[發(fā)明專利]八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010158809.9
• 申請日: 2010-04-28
• 公開（公告）號: CN101874852A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅國仕;鄒俊武;謝志勇;張龍輝;楊俊華;虞井紅;李振華
• 申請（專利權(quán)）人: 江西南昌桑海制藥廠
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61K9/48;A61P7/06;A61P15/00;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 李琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥復(fù)方制劑的檢測方法，特別是八珍益母膠囊的檢測方法。

背景技術(shù)

八珍益母丸源于《景岳全書》，處方組成為益母草、黨參、熟地黃、炒白術(shù)、茯苓、當(dāng)歸、酒白芍、川芎和甘草，具有補(bǔ)氣血，調(diào)月經(jīng)的功效，臨床用于婦女素體虧虛、或大病久病后、或失血過多所致氣虛血虧、經(jīng)血不調(diào)，為氣血雙虧，月經(jīng)不調(diào)的首選方劑。但是蜜丸以全部的原料藥直接打粉入藥，服用量大，服用不方便；因此，藥物研究人員開發(fā)出方便患者服用且療效有所提高的八珍益母膠囊劑，并研究了系統(tǒng)的質(zhì)量控制方法，建立了制劑中當(dāng)歸、川芎以及益母草中鹽酸水蘇堿薄層色譜鑒別，制定了制劑中酒白芍中芍藥苷含量測定方法，從而保證用藥安全。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明所述八珍益母膠囊的原料藥組成如下：

益母草273重量份????黨參68重量份????熟地黃137重量份

炒白術(shù)68重量份?????茯苓68重量份????當(dāng)歸137重量份

酒白芍68重量份?????川芎68重量份????甘草34重量份

本發(fā)明所述膠囊的制備工藝是：

取三分之一重量份的茯苓與所述重量份的酒白芍粉碎成粗粉；所述重量份的當(dāng)歸、川芎、炒白術(shù)蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與所述重量份的黨參、熟地黃、益母草、甘草及剩余三分之二重量份的茯苓加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎液濾過，濾液合并，與蒸餾后的水溶液合并，濃縮至60℃時相對密度為1.25～1.30的浸膏，加入所述粗粉，攪勻，80～90℃烘干，粉碎，加入淀粉，過篩，混勻，用90％乙醇制顆粒，干燥，噴入所述揮發(fā)油，密封，裝入膠囊，每粒裝0.28g，即得。

本發(fā)明所述膠囊的制備工藝，蒸餾提取當(dāng)歸、川芎、炒白術(shù)的揮發(fā)油時，優(yōu)選的蒸餾提取時間為3小時；加水煎煮時，優(yōu)選總加水量為所述重量份的當(dāng)歸、川芎、炒白術(shù)、黨參、熟地黃、益母草、甘草及三分之二重量份茯苓的總重量的19倍，第一次加10倍量水，第二次加9倍量水。

所述八珍益母膠囊口服，一次3粒，一日3次，每1g所述八珍益母膠囊內(nèi)容物折算成原料藥量，相當(dāng)于3.29g，也就是每1粒所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物折算成原料藥量，相當(dāng)于0.921g。

本發(fā)明所述八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法包括如下I、II的鑒定方法：

I、取所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物6g，加正己烷25ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材、川芎對照藥材各1g，分別加正己烷15ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10∶0.4的60～90℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

II、取所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物8g，加適量硅藻土，研勻，置索氏提取器中，加乙醇回流提取4小時，提取液濾過，濾液回收乙醇，用0.1mol/L鹽酸溶液8ml分次溶解，酸溶液濾過，合并濾液，加入臨用配制的硫氰酸鉻銨鹽飽和溶液12ml，在10℃以下放置1小時，用垂熔玻璃漏斗濾過，沉淀用少量水洗滌后，加丙酮5ml使溶解，再加入約5ml的0.5％硫酸銀溶液至沉淀不再析出，濾過，沉淀用少量丙酮洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至約2ml，加入1％氯化鋇溶液約2.5ml，混勻，加在內(nèi)徑為15mm，內(nèi)裝80～100目中性氧化鋁1.5g的層析柱上，用70％乙醇35ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8∶1∶3的正丁醇-乙酸乙酯-鹽酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

酒白芍為方中主要藥味，而且以原粉入藥，芍藥苷的含量可以直接反映酒白芍的等級質(zhì)量和投料量，故對芍藥苷進(jìn)行含量測定對本發(fā)明所述中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測是有意義的。因此，本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測方法還包括如下的高效液相色譜法的含量測定：