[發明專利]八珍益母膠囊的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201010158809.9
• 申請日: 2010-04-28
• 公開（公告）號: CN101874852A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 羅國仕;鄒俊武;謝志勇;張龍輝;楊俊華;虞井紅;李振華
• 申請（專利權）人: 江西南昌桑海制藥廠
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61K9/48;A61P7/06;A61P15/00;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 李琰

技術領域

本發明涉及中藥復方制劑的檢測方法，特別是八珍益母膠囊的檢測方法。

背景技術

八珍益母丸源于《景岳全書》，處方組成為益母草、黨參、熟地黃、炒白術、茯苓、當歸、酒白芍、川芎和甘草，具有補氣血，調月經的功效，臨床用于婦女素體虧虛、或大病久病后、或失血過多所致氣虛血虧、經血不調，為氣血雙虧，月經不調的首選方劑。但是蜜丸以全部的原料藥直接打粉入藥，服用量大，服用不方便；因此，藥物研究人員開發出方便患者服用且療效有所提高的八珍益母膠囊劑，并研究了系統的質量控制方法，建立了制劑中當歸、川芎以及益母草中鹽酸水蘇堿薄層色譜鑒別，制定了制劑中酒白芍中芍藥苷含量測定方法，從而保證用藥安全。

發明內容

本發明的目的是提供八珍益母膠囊的質量檢測方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

本發明所述八珍益母膠囊的原料藥組成如下：

益母草273重量份????黨參68重量份????熟地黃137重量份

炒白術68重量份?????茯苓68重量份????當歸137重量份

酒白芍68重量份?????川芎68重量份????甘草34重量份

本發明所述膠囊的制備工藝是：

取三分之一重量份的茯苓與所述重量份的酒白芍粉碎成粗粉；所述重量份的當歸、川芎、炒白術蒸餾提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與所述重量份的黨參、熟地黃、益母草、甘草及剩余三分之二重量份的茯苓加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎液濾過，濾液合并，與蒸餾后的水溶液合并，濃縮至60℃時相對密度為1.25～1.30的浸膏，加入所述粗粉，攪勻，80～90℃烘干，粉碎，加入淀粉，過篩，混勻，用90％乙醇制顆粒，干燥，噴入所述揮發油，密封，裝入膠囊，每粒裝0.28g，即得。

本發明所述膠囊的制備工藝，蒸餾提取當歸、川芎、炒白術的揮發油時，優選的蒸餾提取時間為3小時；加水煎煮時，優選總加水量為所述重量份的當歸、川芎、炒白術、黨參、熟地黃、益母草、甘草及三分之二重量份茯苓的總重量的19倍，第一次加10倍量水，第二次加9倍量水。

所述八珍益母膠囊口服，一次3粒，一日3次，每1g所述八珍益母膠囊內容物折算成原料藥量，相當于3.29g，也就是每1粒所述八珍益母膠囊的內容物折算成原料藥量，相當于0.921g。

本發明所述八珍益母膠囊的質量檢測方法包括如下I、II的鑒定方法：

I、取所述八珍益母膠囊的內容物6g，加正己烷25ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材、川芎對照藥材各1g，分別加正己烷15ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10∶0.4的60～90℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

II、取所述八珍益母膠囊的內容物8g，加適量硅藻土，研勻，置索氏提取器中，加乙醇回流提取4小時，提取液濾過，濾液回收乙醇，用0.1mol/L鹽酸溶液8ml分次溶解，酸溶液濾過，合并濾液，加入臨用配制的硫氰酸鉻銨鹽飽和溶液12ml，在10℃以下放置1小時，用垂熔玻璃漏斗濾過，沉淀用少量水洗滌后，加丙酮5ml使溶解，再加入約5ml的0.5％硫酸銀溶液至沉淀不再析出，濾過，沉淀用少量丙酮洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至約2ml，加入1％氯化鋇溶液約2.5ml，混勻，加在內徑為15mm，內裝80～100目中性氧化鋁1.5g的層析柱上，用70％乙醇35ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8∶1∶3的正丁醇-乙酸乙酯-鹽酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

酒白芍為方中主要藥味，而且以原粉入藥，芍藥苷的含量可以直接反映酒白芍的等級質量和投料量，故對芍藥苷進行含量測定對本發明所述中藥復方制劑的質量檢測是有意義的。因此，本發明所述的質量檢測方法還包括如下的高效液相色譜法的含量測定：