[發(fā)明專利]八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010158809.9
• 申請日: 2010-04-28
• 公開（公告）號: CN101874852A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發(fā)明（設計）人: 羅國仕;鄒俊武;謝志勇;張龍輝;楊俊華;虞井紅;李振華
• 申請（專利權(quán)）人: 江西南昌桑海制藥廠
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61K9/48;A61P7/06;A61P15/00;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 李琰

1.原料藥組成如下的八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法，

益母草273重量份，黨參68重量份，熟地黃137重量份，炒白術(shù)68重量份，茯苓68重量份，當歸137重量份，酒白芍68重量份，川芎68重量份，甘草34重量份；

所述膠囊通過如下方法制備：

取三分之一重量份的茯苓與所述重量份的酒白芍粉碎成粗粉；所述重量份的當歸、川芎、白術(shù)蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與所述重量份的黨參、熟地黃、益母草、甘草及剩余三分之二重量份的茯苓加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，煎液濾過，濾液合并，與蒸餾后的水溶液合并，濃縮至60℃時相對密度為1.25～1.30的浸膏，加入所述粗粉，攪勻，80～90℃烘干，粉碎，加入淀粉，過篩，混勻，用90％乙醇制粒，干燥，噴入所述揮發(fā)油，密封，裝入膠囊，每粒裝0.28g，即得；

其特征在于所述質(zhì)量檢測方法包括如下I、II的鑒定方法：

I、取所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物6g，加正己烷25ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材、川芎對照藥材各1g，分別加正己烷15ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10∶0.4的60～90℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

II、取所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物8g，加適量硅藻土，研勻，置索氏提取器中，加乙醇回流提取4小時，提取液濾過，濾液回收乙醇，用0.1mol/L鹽酸溶液8ml分次溶解，酸溶液濾過，合并濾液，加入臨用配制的硫氰酸鉻銨鹽飽和溶液12ml，在10℃以下放置1小時，用垂熔玻璃漏斗濾過，沉淀用少量水洗滌后，加丙酮5ml使溶解，再加入約5ml的0.5％硫酸銀溶液至沉淀不再析出，濾過，沉淀用少量丙酮洗滌，洗液與濾液合并，濃縮至約2ml，加入1％氯化鋇溶液約2.5ml，混勻，加在內(nèi)徑為15mm，內(nèi)裝80～100目中性氧化鋁1.5g的層析柱上，用70％乙醇35ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣加乙醇1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為8∶1∶3的正丁醇-乙酸乙酯-鹽酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八珍益母膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述質(zhì)量檢測方法還包括如下的照高效液相色譜法的含量測定：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為13∶87的乙腈-0.1％磷酸溶液為流動相，檢測波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于1500；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取所述八珍益母膠囊的內(nèi)容物2.8g，混勻，研細，取0.3g，精密稱定，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，密塞，功率250W、頻率25kHz的超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；每粒所述八珍益母膠囊含酒白芍以芍藥苷C₂₃H₂₈O₁₁計，不得少于0.90mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述重量份的當歸、川芎、白術(shù)蒸餾提取揮發(fā)油的時間為3小時；加水煎煮的總加水量為所述重量份的當歸、川芎、白術(shù)、黨參、熟地黃、益母草、甘草及三分之二重量份茯苓的總重量的19倍，第一次10倍，第二次9倍。