[發明專利]一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法

有效

• 申請號: 201010157098.3
• 申請日: 2010-04-27
• 公開（公告）號: CN101819190A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 唐綱嶺;陳再根;邊照陽;李中皓;張洪非;李雪;姜興益;陳歡;劉楠;侯宏衛;胡清源
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 陳浩

1.一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法，其特征在于：所述的測定方法包括以下步驟：

（1）內標萃取液的制備：以萘為內標標準品，用正戊烷為萃取劑，制備內標萃取液；其中，內標萃取液的濃度為0.01~0.05μg/mL；

（2）標準工作溶液的制備：苯及苯系物的標準品為苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和對-二甲苯，用正戊烷為萃取劑，經逐級稀釋配制成混合標準溶液，然后加入內標萃取液制備成標準工作溶液；其中，標準工作溶液制備時所用的混合標準溶液的濃度為1~4μg/mL；標準工作溶液中內標的終濃度為0.01~0.05μg/mL；

（3）樣品溶液的制備：用內標萃取液萃取丙纖絲束和/或濾棒樣品，所得上清液即為樣品溶液；

（4）氣相色譜質譜分析：利用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；所述的氣相色譜質譜分析，其色譜分析條件為采用聚乙二醇彈性毛細管色譜柱，進樣口溫度為220?℃，進樣量為2?μL，載氣為惰性氣體，采用不分流模式進樣，恒流流速為0.8?ml/min；升溫程序為初始溫度35?℃下保持5?min，然后以10?℃/min的升溫速率升至90?℃，再以30?℃/min的升溫速率升至220?℃，保持10?min；其中，所述的色譜柱的規格為30?m?×?0.25?mm?i.d.?×?0.25?μm?d.f.；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

2.根據權利要求1所述的一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法，其特征在于：所述的內標萃取液的制備方法具體包括以下步驟：

（1）內標儲備液I的制備：準確稱取50.0~250mg萘于100mL容量瓶中，用正戊烷溶解并定容到刻度并混勻，得到濃度為0.5~?2.5mg/mL的內標儲備液I；

（2）內標儲備液II的制備：準確移取1?mL內標儲備液I于50mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為10~50μg/mL的內標儲備液II；

（3）內標萃取液的制備：準確移取1?mL內標儲備液II于1000mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為0.01~0.05μg/mL的內標萃取液。

3.根據權利要求1所述的一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法，其特征在于：所述的標準工作溶液的制備方法具體包括以下步驟

（1）混合標準儲備液I：分別準確稱取50.0~200mg的苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和對-二甲苯于100?mL容量瓶中，用正戊烷溶解并定容到刻度，混勻得到混合標準儲備液I，其中各組分濃度分別為0.5~2?mg/mL；

（2）混合標準儲備液II：將混合標準儲備液I以正戊烷逐級稀釋得到濃度為1~4μg/mL的混合標準儲備液II；

（3）標準工作溶液：分別準確移取50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL、2500μL和5000μL的混合標準儲備液II于50?mL容量瓶中，分別加入1μg的內標或相當于1μg內標加入量的內標萃取液，用正戊烷溶解定容到刻度并混勻，得到7個濃度級別的標準工作溶液。

4.根據權利要求1所述的一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法，其特征在于：所述的丙纖絲束樣品萃取前，將絲束樣品用定性濾紙包裹，在濾紙上設有小孔。

5.根據權利要求1所述的一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測定方法，其特征在于：所述的氣相色譜質譜分析，其質譜分析條件為傳輸線溫度為240?℃；電離(El)能量為70?eV；離子源溫度為230?℃；溶劑延遲時間3?min，選擇性離子掃描模式（SIM）分段掃描，以特征離子進行定量分析。