[發(fā)明專利]一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010157098.3
• 申請(qǐng)日: 2010-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101819190A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐綱嶺;陳再根;邊照陽(yáng);李中皓;張洪非;李雪;姜興益;陳歡;劉楠;侯宏衛(wèi);胡清源
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 陳浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測(cè)定方法，屬于卷煙材料的理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著制造技術(shù)的日益進(jìn)步，聚丙烯纖維絲束制備的濾棒(以下簡(jiǎn)稱丙纖濾棒)在煙草企業(yè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。但在丙纖濾棒制造過(guò)程中，為了改善丙纖濾棒的硬度、彈性和成形率等性能，需要添加一些專用固化粘合劑，而這些專用粘合劑往往伴有不同程度的異味，甚至存在揮發(fā)性有害成分，其中苯類物質(zhì)尤其是苯具有極大的毒性，苯對(duì)人體的骨髓、細(xì)胞因子的損傷很大；甲苯、二甲苯、乙苯是低毒物質(zhì)，高濃度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒癥狀為中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉；乙苯主要作用于肝、腎及神經(jīng)系統(tǒng)。這些有害成分殘留不僅直接影響到卷煙的整體感官質(zhì)量，也給消費(fèi)者身體健康帶來(lái)危害。近期，張迎新等人在《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》上發(fā)表的論文“固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法快速分析丙纖濾棒粘合劑的揮發(fā)性有害成分”，其采用固相微萃取方法獲得待測(cè)樣品，然后采用氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行定性分析，檢測(cè)出粘合劑樣品中主要揮發(fā)性成分，但是不能準(zhǔn)確定量出樣品中苯及苯系物的含量。目前，針對(duì)煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物的定量檢測(cè)方法目前國(guó)內(nèi)還未見(jiàn)有關(guān)報(bào)道，丙纖絲束及濾棒作為一種重要的卷煙產(chǎn)品材料對(duì)卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性具有重要影響，因此，在從卷煙材料的安全性和感官質(zhì)量的角度出發(fā)，分析丙纖絲束及濾棒中有害成分殘留量，對(duì)正確評(píng)價(jià)和嚴(yán)格控制產(chǎn)品的安全性等方面具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測(cè)定方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于采用了一種煙用丙纖絲束及濾棒中苯及苯系物含量的測(cè)定方法包括以下步驟

（1）內(nèi)標(biāo)萃取液的制備：以萘為內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品，用正戊烷為萃取劑，制備內(nèi)標(biāo)萃取液；

（2）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：苯及苯系物的標(biāo)準(zhǔn)品為苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和對(duì)-二甲苯，用正戊烷為萃取劑，經(jīng)逐級(jí)稀釋配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入內(nèi)標(biāo)液制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；?

（3）樣品溶液的制備：用內(nèi)標(biāo)萃取液萃取丙纖絲束和/或?yàn)V棒樣品，所得上清液即為樣品溶液；

（4）氣相色譜質(zhì)譜分析：利用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；

（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。

所述內(nèi)標(biāo)萃取液的濃度為0.01~0.05μg/mL；所述的內(nèi)標(biāo)萃取液的制備方法具體包括以下步驟

（1）內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液I的制備：準(zhǔn)確稱取50.0~250mg萘于100mL容量瓶中，用正戊烷溶解并定容到刻度并混勻，得到濃度為0.5~?2.5mg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液I；

（2）內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液II的制備：準(zhǔn)確移取1?mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液I于50mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為10~50μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液II；

（3）內(nèi)標(biāo)萃取液的制備：準(zhǔn)確移取1?mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液II于1000mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混勻，得到濃度為0.01~0.05μg/mL的內(nèi)標(biāo)萃取液。

所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備時(shí)，所用的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1~4μg/mL；其中標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)的終濃度為0.01~0.05μg/mL。所述的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體包括以下步驟

（1）混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液I：分別準(zhǔn)確稱取50.0~200mg的苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間-二甲苯和對(duì)-二甲苯于100?mL容量瓶中，用正戊烷溶解并定容到刻度，混勻得到混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液I，其中各組分濃度分別為0.5~2?mg/mL；

（2）混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液II：將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液I以正戊烷逐級(jí)稀釋得到濃度為1~4μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II；

（3）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL、2500μL和5000μL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液II于50?mL容量瓶中，分別加入1μg的內(nèi)標(biāo)或相當(dāng)于1μg內(nèi)標(biāo)加入量的內(nèi)標(biāo)溶液，用正戊烷溶解定容到刻度并混勻，得到7個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

所述的丙纖絲束樣品萃取前，可將絲束樣品用定性濾紙包裹，在濾紙上設(shè)有小孔；濾棒樣品萃取前，可將濾棒剪碎。用濾紙包裹的絲束樣品在萃取時(shí)可防止絲束樣品吸收溶劑后溶脹。