[發明專利]白鮮皮中單體化合物的提純方法無效
| 申請號： | 201010156107.7 | 申請日： | 2010-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN101805344A | 公開（公告）日： | 2010-08-18 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;郭琴;楊成東 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/048 | 分類號： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲霞區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 白鮮皮 單體 化合物 提純 方法 | ||
1.白鮮皮中單體化合物的提純方法，其特征在于它包括以下步驟：
(1)提取：將粉碎后的白鮮皮用4-6倍(V/W)水回流提取雜質，殘渣干燥后用8-15倍(V/W)的80％-95％體積濃度的乙醇-酸水溶液液泛法提取3-6小時，提取液冷卻、減壓濃縮成稀浸膏；
(2)樹脂吸附分離：將上述稀浸膏調pH，乙酸乙酯反復萃取，至萃余液生物堿反應為陰性。將乙酸乙酯萃取液上D101、AB-8、XAD-4或XAD-7大孔吸附樹脂飽和吸附，石油醚洗脫雜質，氯仿-乙醇(50∶1-4∶1)洗脫，HPLC跟蹤檢識，洗脫至無白鮮堿流分，收集白鮮堿流分；
(3)氧化鎂柱層析：將白鮮堿流分干法上氧化鎂柱層析，戊醇-乙酸乙酯(6∶1-2∶1)洗脫，收集白鮮堿流分；
(4)重結晶：將白鮮堿流分減壓濃縮，真空干燥得粗品。將粗品用熱無水乙醇飽和溶解，冷卻，緩慢加入去離子水，靜置結晶，過濾冷凍干燥即得產品。
2.根據權利要求1所述的白鮮皮中單體化合物的提純方法，其特征在于所述乙醇-酸水溶液為乙醇與鹽酸水溶液的混合溶液，鹽酸濃度為總提取溶劑體積的0.1-0.5％。
3.根據權利要求1所述的白鮮皮中單體化合物的提純方法，其特征在于所述調pH所用堿可選氨水溶液、氫氧化鈉溶液或碳酸氫鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的白鮮皮中單體化合物的提純方法，其特征在于所述大孔樹脂洗脫條件：洗脫流速控制在0.5-1BV/h，每500ml洗脫液接收一部分，洗脫至HPLC檢識無白鮮堿；樹脂用量為藥材質量的等倍量。
5.根據權利要求1所述的白鮮皮中單體化合物的提純方法，其特征在于所述氧化鎂與原料的比例為10∶1-5∶1。
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