[發(fā)明專利]一種在水相中催化制備吲哚衍生物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010153971.1 | 申請日： | 2010-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN101906061A | 公開（公告）日： | 2010-12-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周向葛;于林濤;吳迪 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川大學(xué) |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08;C07D209/10;C07D209/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610207 *** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 相中 催化 制備 吲哚 衍生物 方法 | ||
1.純水相中水溶性配位化合物催化鄰鹵代苯胺與端炔一鍋反應(yīng)制備吲哚衍生物的方法，如化學(xué)反應(yīng)式(I)，其合成具體步驟為：在反應(yīng)容器中加入鄰鹵代苯胺，催化量水溶性配位化合物，無機堿，相轉(zhuǎn)移催化劑，端炔，水，在油浴中加熱反應(yīng)后，冷卻至室溫，用乙酸乙酯萃取出產(chǎn)物，減壓濃縮，產(chǎn)品經(jīng)過柱層析純化，
其中端炔可為脂肪族端炔，也可為非取代或帶有氯、溴、硝基、甲氧基、甲基、乙酰基團(tuán)的芳香族端炔，取代基可位于鄰、間和對位；R2可為氫、氯、溴、硝基、甲氧基、甲基、乙酰基，可位于鄰、間和對位；X為鹵素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中催化劑是一種帶有磺酸基團(tuán)的席夫堿類金屬配合物(化學(xué)式I)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中催化劑用量為反應(yīng)底物鄰鹵代苯胺的5％-10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中無機堿的用量為反應(yīng)底物鄰氨基鹵代芳烴的50％-150％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中底物的濃度為0.2-0.4mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中反應(yīng)溫度為80-130℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于具體步驟中時間為15-30小時。?
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