[發明專利]一類二苯乙炔雙噻吩二醇衍生物的制備及應用無效
| 申請號: | 201010153959.0 | 申請日: | 2010-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN101812047A | 公開(公告)日: | 2010-08-25 |
| 發明(設計)人: | 吳迪;李莉莉;周向葛 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C07D333/16 | 分類號: | C07D333/16;C09K11/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610064 *** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一類 乙炔 噻吩 衍生物 制備 應用 | ||
1.5,5’-二苯乙炔基羥基甲基-2,2’-雙噻吩衍生物,其結構式如下:
R為氫、氟、氯、溴、碘、硝基、甲基、甲氧基。
其制備方法具體步驟如下:在反應容器中加入溶劑,TMEDA,正丁基鋰,2,2’-雙噻吩,加熱回流。冷卻后,加入苯炔醛溶液攪拌。反應完畢后用乙醚萃取,減壓濃縮,產品經柱層析分離,重結晶后得5,5’-二苯乙炔基羥基甲基-2,2’-雙噻吩衍生物。
2.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、正己烷、乙醚、丙酮、環己烷;優選四氫呋喃、二氯甲烷、正己烷。
3.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中2,2’-雙噻吩與苯炔醛反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。
4.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中TMEDA與原料反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。
5.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中正丁基鋰與原料反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。
6.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應溫度控制在-50℃至50℃;優選-30℃至30℃。
7.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應時間控制在0.5至3小時;優選0.5至1.5小時。
8.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中柱層析分離采用的洗脫劑為50%-10%乙酸乙脂-石油醚、30%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-20%乙酸乙脂-石油醚、20%-30%乙酸乙脂-石油醚、10%-50%乙酸乙脂-石油醚;優選10%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-20%乙酸乙脂-石油醚、20%-30%乙酸乙脂-石油醚。
9.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中產品經乙酸乙酯/甲醇、二氯甲烷/甲醇、二氯甲烷/正己烷、氯仿/正己烷、氯仿/甲醇、乙酸乙酯/正己烷重結晶;優選乙酸乙酯/甲醇、二氯甲烷/正己烷、氯仿/甲醇。
10.權利要求1的化合物的用途,其特征是:權利要求1的化合物在近紫外區域具有較強的電子吸收,可作為分子基光電材料的候選化合物。
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