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[發明專利]一類二苯乙炔雙噻吩二醇衍生物的制備及應用無效

專利信息
申請號: 201010153959.0 申請日: 2010-04-21
公開(公告)號: CN101812047A 公開(公告)日: 2010-08-25
發明(設計)人: 吳迪;李莉莉;周向葛 申請(專利權)人: 四川大學
主分類號: C07D333/16 分類號: C07D333/16;C09K11/06
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 610064 *** 國省代碼: 四川;51
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一類 乙炔 噻吩 衍生物 制備 應用
【權利要求書】:

1.5,5’-二苯乙炔基羥基甲基-2,2’-雙噻吩衍生物,其結構式如下:

R為氫、氟、氯、溴、碘、硝基、甲基、甲氧基。

其制備方法具體步驟如下:在反應容器中加入溶劑,TMEDA,正丁基鋰,2,2’-雙噻吩,加熱回流。冷卻后,加入苯炔醛溶液攪拌。反應完畢后用乙醚萃取,減壓濃縮,產品經柱層析分離,重結晶后得5,5’-二苯乙炔基羥基甲基-2,2’-雙噻吩衍生物。

2.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、正己烷、乙醚、丙酮、環己烷;優選四氫呋喃、二氯甲烷、正己烷。

3.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中2,2’-雙噻吩與苯炔醛反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。

4.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中TMEDA與原料反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。

5.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中正丁基鋰與原料反應摩爾比為1∶0.2至1∶5;優選1∶1至1∶3。

6.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應溫度控制在-50℃至50℃;優選-30℃至30℃。

7.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應時間控制在0.5至3小時;優選0.5至1.5小時。

8.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中柱層析分離采用的洗脫劑為50%-10%乙酸乙脂-石油醚、30%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-20%乙酸乙脂-石油醚、20%-30%乙酸乙脂-石油醚、10%-50%乙酸乙脂-石油醚;優選10%-10%乙酸乙脂-石油醚、10%-20%乙酸乙脂-石油醚、20%-30%乙酸乙脂-石油醚。

9.權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中產品經乙酸乙酯/甲醇、二氯甲烷/甲醇、二氯甲烷/正己烷、氯仿/正己烷、氯仿/甲醇、乙酸乙酯/正己烷重結晶;優選乙酸乙酯/甲醇、二氯甲烷/正己烷、氯仿/甲醇。

10.權利要求1的化合物的用途,其特征是:權利要求1的化合物在近紫外區域具有較強的電子吸收,可作為分子基光電材料的候選化合物。

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