[發(fā)明專利]一種三乙基鋁的連續(xù)生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010153869.1
• 申請日: 2010-04-22
• 公開（公告）號: CN101805363A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 張海青
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江福瑞德化工有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)加工技術領域，具體涉及一種三乙基鋁的連續(xù)生 產(chǎn)方法。

背景技術

目前的三乙基鋁工藝為兩步法間歇反應：第一步為氫化反應，是氫氣、種 子三乙基鋁、鋁粉的三相反應。在10MPa高壓氫氣125-132℃的高溫及攪拌條件 下，使氣、液、固充分接觸，使足夠的氫氣溶于三乙基鋁中，有利于氫化反應 的進行。具體操作為，將一定量的種子三乙基鋁加入到氫化反應器中，在氮氣 保護的情況下向反應器中加入適量的鋁粉，再通過熱油將反應器預熱到65℃左 右，向反應器通氫氣，并用自動調(diào)節(jié)閥控制氫氣的進入量，維持反應器壓力為 10MPa。這時反應開始進行，溫度逐漸升高，通過10℃冷油對其進行撤熱，將反 應器溫度控制在100℃左右。反應時間為8小時。反應結(jié)束后將反應液壓到氫氣 閃蒸罐中，將剩余氫氣閃蒸出去。閃蒸結(jié)束后將部分反應液壓到氫化反應器中， 將令一部分反應液壓回氫化反應器中作為種子使用。

第二步為乙基化反應，是氫化反應生成物(二乙基氫化鋁)與乙烯的加成反 應，反應控制乙烯的進料量。具體操作為，將二乙基氫化鋁加入到乙基化反應 器中，用熱油將反應器內(nèi)溫度預熱到90℃，關閉熱油，向反應器中通乙烯，乙 烯加入的量通過質(zhì)量流量計控制，并維持反應器內(nèi)壓力為1.0MPa-1.5MPa，此反 應為放熱反應，反應熱通過10℃冷油撤掉，反應時間為2小時。乙基化反應結(jié) 束后，將粗品的三乙基鋁加入到乙烯閃蒸罐中將剩余的乙烯閃蒸出去。再將粗 品三乙基鋁泵入三乙基鋁精餾塔中精餾。塔底的殘液達到一定濃度，直接泵入 焚燒系統(tǒng)，進行焚燒處理。

此反應過程為間歇反應，所以每批反應均有停留時間，故平均反應時間較 長。倒料操作比較多，開關閥門的操作比較頻繁，較易出現(xiàn)事故。并且生產(chǎn)中 產(chǎn)生的氫氣、乙烯和殘液不能回收，排放或焚燒后對大氣污染較大，并且也燒 掉了很多三乙基鋁，也造成一種浪費。在實際當中，也沒有一套系統(tǒng)的三乙基 鋁生產(chǎn)系統(tǒng)，對三乙基鋁的擴大生產(chǎn)帶來了不必要的麻煩。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于設計提供一種系統(tǒng)的三乙基 鋁的連續(xù)生產(chǎn)方法的技術方案，該技術方案操作更為簡單方便，縮短了生產(chǎn)時 間，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了生產(chǎn)成本，降低了對環(huán)境的污染，減少了閥門的 切換，從而降低了事故發(fā)生率。

所述的一種三乙基鋁的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1)在進料攪拌釜中加入高沸點、飽和的烴類白油及含鈦鋁粉，使得含鈦鋁 粉在白油中的濃度為0.05-0.5公斤/升，進料攪拌釜溫度控制為50-80℃，物料 在向合成反應器進料前，用高壓氮氣將進料攪拌釜的壓力升至12-20MPa，進料 攪拌釜為兩臺或兩臺以上，采用插底管的方式，交替連續(xù)向合成反應器進料；

2)經(jīng)步驟1)的物料在壓力差的作用下進入合成反應器中，合成反應器為 三臺串聯(lián)的氫化反應攪拌釜，各臺氫化反應攪拌釜中采用插底管的方式通入原 料氫氣，釜內(nèi)壓力控制為10-20MPa，各臺氫化反應攪拌釜出料通過插底管，并 用壓力差送料，氫化反應攪拌釜中的溫度控制為100-130℃，第一臺氫化反應攪 拌釜中加入種子三乙基鋁，并控制含鈦鋁粉的濃度為0.03-0.06公斤/升，氫化 反應攪拌釜中液相是三乙基鋁，懸浮物為含鈦鋁粉，氣相是氫氣，反應是三相 反應，各物料充分攪拌混合，物料在氫化反應攪拌釜中的停留時間6-7小時， 使鋁粉完全反應，反應生成二乙基氫化鋁；

反應式如下：2Al+3H₂+4Al(C₂H₅)₃→6AlH(C₂H₅)₂+Q(放熱)

3)經(jīng)過合成反應器的物料通過壓力差送入氫氣閃蒸系統(tǒng)中閃蒸氫氣，氫氣 閃蒸系統(tǒng)為兩臺串聯(lián)的攪拌釜，閃蒸釜壓力控制為0.02-0.08MPa，物料在閃蒸 釜中的停留4-5小時，閃蒸出的氫氣進行回收；

4)經(jīng)氫氣閃蒸系統(tǒng)的物料，在隔膜泵或屏蔽泵的作用下加壓進入環(huán)管式乙 基化反應器進行乙基化反應，環(huán)管式乙基化反應器中物料與乙烯充分混合，環(huán) 管式乙基化反應器的溫度控制在80-100℃，乙烯停留時間2-3小時，使物料中 的二乙基氫化鋁完全反應成三乙基鋁；