[發明專利]一種三乙基鋁的連續生產方法有效
| 申請號： | 201010153869.1 | 申請日： | 2010-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN101805363A | 公開（公告）日： | 2010-08-18 |
| 發明（設計）人： | 張海青 | 申請（專利權）人： | 浙江福瑞德化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/06 | 分類號： | C07F5/06 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所 33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 314201 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 連續生產 方法 | ||
1.一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于包括以下工藝步驟：
1)在進料攪拌釜中加入高沸點、飽和的烴類白油及含鈦鋁粉，使得含鈦鋁粉在白油中的濃度為0.05-0.5公斤/升，進料攪拌釜溫度控制為50-80℃，物料在向合成反應器進料前，用高壓氮氣將進料攪拌釜的壓力升至12-20MPa，進料攪拌釜為兩臺或兩臺以上，采用插底管的方式，交替連續向合成反應器進料；
2)經步驟1)的物料在壓力差的作用下進入合成反應器中，合成反應器為三臺串聯的氫化反應攪拌釜，各臺氫化反應攪拌釜中采用插底管的方式通入原料氫氣，釜內壓力控制為10-20MPa，各臺氫化反應攪拌釜出料通過插底管，并用壓力差送料，氫化反應攪拌釜中的溫度控制為100-130℃，第一臺氫化反應攪拌釜中加入種子三乙基鋁，并控制含鈦鋁粉的濃度為0.03-0.06公斤/升，氫化反應攪拌釜中液相是三乙基鋁，懸浮物為含鈦鋁粉，氣相是氫氣，反應是三相反應，各物料充分攪拌混合，物料在氫化反應攪拌釜中的停留時間6-7小時，使鋁粉完全反應，反應生成二乙基氫化鋁；
反應式如下：2Al+3H2+4Al(C2H5)3→6AlH(C2H5)2+Q，放熱
3)經過合成反應器的物料通過壓力差送入氫氣閃蒸系統中閃蒸氫氣，氫氣閃蒸系統為兩臺串聯的攪拌釜，閃蒸釜壓力控制為0.02-0.08MPa，物料在閃蒸釜中停留4-5小時，閃蒸出的氫氣進行回收；
4)經氫氣閃蒸系統的物料，在隔膜泵或屏蔽泵的作用下加壓進入環管式乙基化反應器進行乙基化反應，環管式乙基化反應器中物料與乙烯充分混合，環管式乙基化反應器的溫度控制在80-100℃，乙烯停留時間2-3小時，使物料中的二乙基氫化鋁完全反應成三乙基鋁；
反應式如下：AlH(C2H5)2+C2H4→Al(C2H5)3+Q，放熱?
5)經環管式乙基化反應器的物料，通過壓力差的控制進入乙烯閃蒸釜，閃蒸出的乙烯進行回收，經乙烯閃蒸釜的一部分物料通過高揚程泵連續向步驟1)中第一臺氫化反應攪拌釜進料，該物料作為種子三乙基鋁，另一部分進入精餾塔進行精餾；
6)進入精餾塔的物料，在絕對壓力0.1-2KPa，溫度80-100℃下進行分餾，精餾塔的頂部餾出純凈三乙基鋁，進入深度乙基化攪拌反應釜，在溫度55-65℃，壓力0.2-0.5MPa下，通入乙烯進行深度乙基化反應后，即得到產品三乙基鋁，精餾塔的底部產生的殘液進行回收。
2.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于所述的步驟1)中含鈦鋁粉在白油中的濃度為0.1-0.3公斤/升，進料攪拌釜溫度控制為60-70℃，用高壓氮氣將進料攪拌釜的壓力升至14-18MPa。
3.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于所述的步驟2)中第一臺至第三臺氫化反應攪拌釜中的壓力在12-18MPa范圍內，從第一臺至第三臺氫化反應攪拌釜中的壓力依次遞減，每釜保持壓力差0.5-1.5MPa。
4.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于所述的步驟3)中閃蒸釜壓力控制為0.04-0.06MPa。
5.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于所述的步驟3)中氫氣進行回收包括以下工藝步驟：將氫氣依次通過10℃一級冷卻器和-35℃二級冷卻器，將氫氣冷至-10℃--30℃，通過帶除液網的緩沖靜置罐，把冷凝下來的三乙基鋁液滴除去，然后通過氫氣壓縮機加壓至氫氣儲罐，氫氣儲罐中的氫氣進入步驟2)中的合成反應器，作為原料再度使用。
6.如權利要求1所述的一種三乙基鋁的連續生產方法，其特征在于所述的步驟4)中環管式乙基化反應器的溫度控制在85-95℃。?
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