[發明專利]一種胺類陽離子捕收劑的濃度測定的改進方法

無效

• 申請號: 201010153113.7
• 申請日: 2010-04-16
• 公開（公告）號: CN101825578A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 龔文琪;劉曉燁;梅光軍;鄢恒珍;陳琛
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明涉及化學、冶金類中浮選藥劑/環境檢驗測定技術領域，特別是涉及一種礦山浮選藥劑中的胺類陽離子捕收劑的濃度測定的改進方法。

背景技術

國內外對于胺類陽離子捕收劑的濃度測定的報道很少，而且存在不少問題，亟待改進。有文獻提到用溴酚藍絡合陽離子表面活性劑，然后用三氯甲烷萃取的分光光度方法來測定其濃度，但人工絡合和萃取過程繁瑣，且萃取不完全，萃取液會泄漏到環境中，對人體和環境有害，其標準曲線相關度較低且不穩定，效果不盡如人意。

也有相應的標準提出利用金橙II絡合陽離子表面活性劑，用三氯甲烷萃取。其氯仿用量較大，對環境污染較嚴重，而且人工萃取過程繁瑣，萃取不完全，萃取液會泄漏到環境中，也會對人體和環境有害，標準曲線的相關度較低也不穩定，且所用藥劑昂貴。

也有用液相色譜儀或氣相色譜質譜儀聯用進行定量測定陽離子表面活性劑，但色譜儀的價格比較昂貴。

因此結合胺類陽離子捕收劑的特點，運用其和溴酚藍形成能夠被氯仿萃取的有色絡合物的特點，提出了一種胺類陽離子捕收劑的濃度測定的改進方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種胺類陽離子捕收劑的濃度測定的改進方法，該方法通過動力振蕩設備和振蕩容器的配合來完成溴酚藍和胺類陽離子捕收劑的絡合和氯仿萃取有色絡合物的過程，以常規分光光度法就能方便、快捷和準確地測定其濃度。該方法可以為今后胺類陽離子捕收劑的生物降解性評價及其礦山環境影響研究提供技術基礎。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：

本發明提供胺類陽離子捕收劑的濃度測定的改進方法，該方法是通過振蕩容器和動力振蕩設備的配合使用來進行溴酚藍與胺類陽離子捕收劑的絡合反應和反應后有色絡合物的氯仿萃取，然后利用分光光度法來測定其濃度。該方法步驟包括：

(1)試劑配制：

按測定要求配制濃度為1～3mol/L的硫酸，濃度為0.1～0.3mol/L的KCl溶液，濃度為0.1～0.3mol/L的HCl溶液，濃度為0.01～0.03mol/L的NaOH溶液，以及胺類陽離子捕收劑、顯色劑和緩沖溶液，其中：

胺類陽離子捕收劑配制：按質量配比0.1∶100～200將胺類陽離子捕收劑置于蒸餾水中，滴加濃鹽酸溶解，然后用蒸餾水稀釋，得到質量濃度為8～12mg/L的胺類陽離子捕收劑藥劑，其為胺類陽離子捕收劑標準溶液，該溶液為藥劑；

顯色劑配制：取溴酚藍加入少量蒸餾水中，加入NaOH溶液溶解，然后加蒸餾水至質量濃度為0.05％的溴酚藍顯色劑，溴酚藍為分析純；

緩沖溶液配制：按體積配比1.5～2.5∶1取KCl溶液和HCl溶液，用蒸餾水稀釋至pH＝1.6，得到緩沖溶液。

(2)胺類陽離子捕收劑的絡合反應和萃取過程：

取多個振蕩容器，在各振蕩容器中加入同一捕收劑和蒸餾水并搖勻，以此來調整其濃度，使其濃度呈梯度變化；然后向各振蕩容器中加1滴硫酸，加緩沖溶液各10mL，搖勻，再加溴酚藍指示劑各1mL；

將上述振蕩容器置于動力振蕩設備中振蕩1～10min，放置5min；再加入氯仿各10mL，置于動力振蕩設備中振蕩1～10min，然后進行離心，使其分層，得到兩相液體。

(3)吸光度的測定：

取多個干燥潔凈的分液漏斗和干燥潔凈的玻璃比色皿，分別將振蕩容器的兩相液體加入至各分液漏斗中，用氯仿作為參比，在可見光譜掃描所測最大吸收波長(400～420nm)處測量其吸光度。

(4)結果分析：

以胺類陽離子捕收劑的濃度為橫坐標，以其對應的吸光度為縱坐標，繪制胺類陽離子捕收劑濃度與吸光度的標準曲線，通過標準曲線來計算水樣中胺類陽離子捕收劑的濃度。

上述步驟(1)中，胺類陽離子捕收劑可以采用伯胺類、醚胺類或季銨鹽類的陽離子捕收劑。其中：伯胺類的陽離子捕收劑可以采用十二胺或十八胺的陽離子捕收劑。醚胺類的陽離子捕收劑可以采用醚胺609或醚胺601的陽離子捕收劑。季銨鹽類的陽離子捕收劑可以采用十二烷基三甲基氯化銨或十二烷基三甲基溴化銨的陽離子捕收劑。

上述步驟(1)中，所述胺類陽離子捕收劑標準溶液的質量濃度優選值為10mg/L。

所述振蕩容器可以采用100mL具塞量筒容器。

所述動力振蕩設備可以采用快速混勻器，該混勻器為SK-1型快速混勻器。

本發明與現有技術相比具有以下主要的優點：