[發(fā)明專利]存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010152874.0
• 申請(qǐng)日: 2010-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN101817925A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐慶玉;李翔;王洛禮;張荔英;何家俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華爍科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G73/06
• 分類號(hào): C08G73/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國(guó)

1.一種存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：使二胺、酚化合物及醛化合物在有機(jī)溶劑或無溶劑的條件下，以金屬絡(luò)合物為催化劑，進(jìn)行反應(yīng)合成苯并噁嗪樹脂，所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的結(jié)構(gòu)式為：

式中R₁為：

R₂為：

n2＝0-7；叔丁基；

所述的金屬絡(luò)合物催化劑為Zn(OAc)₂·2H₂O，，Co(OAc)₂·2H₂O，，Ni(OAc)₂·2H₂O，中的一種或幾種復(fù)配物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

步驟1將醛化合物及二胺中的氨基按照摩爾比2～2.5∶1混合均勻，并升溫至50～90℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-6小時(shí)；

步驟2將酚化合物按照酚羥基與二胺中的氨基的摩爾比為1∶0.8～1加入到步驟1的混合物中反應(yīng)，加熱至90-100℃反應(yīng)7-9小時(shí)并除水，然后升溫至100-110℃反應(yīng)1-2小時(shí)即得產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：將酚化合物、醛化合物及二胺用溶液合成法制備苯并噁嗪樹脂，其反應(yīng)體系中酚羥基、氨基、醛基官能團(tuán)的摩爾比為1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化劑加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1％-5％wt。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：將酚化合物、醛化合物及二胺用熔融合成法制備苯并噁嗪樹脂，其反應(yīng)體系中酚羥基、氨基、醛基官能團(tuán)的摩爾比為1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化劑加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1-5％wt。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的酚化合物為：叔丁基苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、丁基苯酚、戊基苯酚或己基苯酚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的醛化合物為甲醛，甲醛以福爾馬林或多聚甲醛形式使用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的二胺選自二氨基二苯醚、二氨基二苯甲烷、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺或己二胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的存儲(chǔ)穩(wěn)定性高的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲基異丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六環(huán)、氯仿、二甲基甲酰胺中的一種或幾種復(fù)配物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氨型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：合成的苯并噁嗪樹脂用溶劑溶解制成溶液，所用的溶劑為：丙酮、丁酮、甲基異丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六環(huán)、氯仿、二甲基甲酰胺中的一種或幾種復(fù)配物。