[發(fā)明專利]二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010152859.6
• 申請日: 2010-04-15
• 公開（公告）號: CN101830861A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐慶玉;李翔;王洛禮;劉小成;劉應(yīng)玖
• 申請（專利權(quán)）人: 華爍科技股份有限公司
• 主分類號: C07D265/16
• 分類號: C07D265/16;C07D413/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國

1.一種二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：使二苯醚撐型酚化合物、醛化合物及伯胺在有機溶劑或無溶劑的條件下，或者加入過渡金屬絡(luò)合物作催化劑，進行反應(yīng)合成苯并噁嗪樹脂，所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的結(jié)構(gòu)式為式【1】，

所述的酚化合物為式【2】，

式【1】、【2】中，n＝1-2；

R₁為：CH₃CH₂CH₂-，CH₂＝CHCH₂-或

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：制備步驟如下：

步驟1將醛化合物及伯胺按照摩爾比2～2.5∶1混合均勻，并升溫至50～90℃，反應(yīng)時間0.5-6小時；

步驟2將二苯醚撐型酚化合物按照酚羥基與苯胺的摩爾比為1∶0.8～1加入到步驟1的混合物中反應(yīng)，加熱至90-100℃反應(yīng)7-9小時并除水，然后升溫至100-110℃反應(yīng)1-2小時即得產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：將酚化合物、醛化合物及伯胺用溶液合成法制備苯并噁嗪樹脂，其反應(yīng)體系中酚羥基、胺基、醛基官能團的摩爾比為1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化劑加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1％-5％wt。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：將酚化合物、醛化合物及伯胺用熔融合成法制備苯并噁嗪樹脂，其反應(yīng)體系中酚羥基、胺基、醛基官能團的摩爾比為1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化劑加入量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1％-5％wt。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的醛化合物為甲醛、苯甲醛或呋喃甲醛，甲醛以福爾馬林或多聚甲醛形式使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的伯胺選自甲胺、乙胺、丙胺，糠胺、苯胺、甲苯胺或烯丙基胺。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲基異丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六環(huán)、氯仿、二甲基甲酰胺中的一種或幾種復(fù)配物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為一種過渡金屬絡(luò)合物：這種過渡金屬絡(luò)合物為Zn(OAc)₂·2H₂O，Mn(OAc)₂·4H₂O，Mg(OAc)₂·4H₂O，Co(OAc)₂·4H₂O，Pb(OAc)₂·3H₂O，Ni(OAc)₂·2H₂O，Ca(OAc)₂·2H₂O中的一種或幾種復(fù)配物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯醚撐型苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于：合成的苯并噁嗪樹脂用溶劑溶解制成溶液，所用的溶劑為：丙酮、丁酮、甲基異丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六環(huán)、氯仿、DMF中的一種或幾種復(fù)配物。