[發明專利]SPIO@SiO2-WGA腸壁靶向造影劑的制備方法無效
| 申請號: | 201010152528.2 | 申請日: | 2010-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN101843907A | 公開(公告)日: | 2010-09-29 |
| 發明(設計)人: | 陳高祥;程學軍;陸慶;王平翠;劉睿;許建榮;金彩虹;何丹農 | 申請(專利權)人: | 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司 |
| 主分類號: | A61K49/06 | 分類號: | A61K49/06 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陸聰明 |
| 地址: | 200241 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | spio sio sub wga 靶向 造影 制備 方法 | ||
1.一種SPIO@SiO2-WGA腸壁靶向造影劑的制備方法,其特征在于該方法的具體步驟為:
a.超順磁性四氧化三鐵水溶性轉化:配置質量百分比濃度為3~4%的十六烷基三甲基溴化胺水溶液;攪拌下,將超順磁性四氧化三鐵氯仿溶液加入到上述的十六烷基三甲基溴化胺溶液中,攪拌均勻后去除氯仿,得到SPIO@CTAB溶液;其中十六烷基三甲基溴化胺的質量和鐵元素質量比例為:30∶1~40∶1;
b.CTAB包裹超順磁性四氧化三鐵的表面氨基化:將步驟a所得SPIO@CTAB溶液用去離子水稀釋10~13倍后,加入氨水使反應在pH為9~14的條件下進行,攪拌下加熱至40-70℃,將正硅酸乙酯緩慢加入到上述反應液中,加入速度為1ml/h~2ml/h,攪拌反應1小時后,再緩慢加入氨丙基三乙氧基硅,攪拌反應4小時后停止;調節反應液的pH為5~7,在13000r/min的轉速下離心10min,沉淀用pH=6.0的磷酸鹽緩沖溶液離心洗滌,最后得到SPIO@SiO2的磷酸鹽緩沖溶液;其中正硅酸乙酯、氨丙基三乙氧基硅和溶液中鐵元素的質量比為:96∶25∶1;
c.SPIO@SiO2-WGA的制備:在步驟c所得SPIO@SiO2的磷酸鹽緩沖溶液中,加入麥胚凝集素、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、N-羥基硫代琥珀酰亞胺,室溫下攪拌反應24小時;產物用pH=6.0的磷酸鹽緩沖溶液在13000r/min下離心清洗3次后,再分散在pH=6.0的磷酸鹽緩沖溶液中,得到SPIO@SiO2-WGA腸壁靶向造影劑;其中鐵元素與麥胚凝集素的質量比為1∶1~2,1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽與N-羥基硫代琥珀酰亞胺的質量比為5∶1,且1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽在溶液中的濃度為5mM。
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