[發明專利]一種多晶硅的制備方法

無效

• 申請號: 201010152290.3
• 申請日: 2010-04-22
• 公開（公告）號: CN101805921A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 孫國志
• 申請（專利權）人: 孫國志
• 主分類號: C30B28/04
• 分類號: C30B28/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明涉及一種多晶硅的制備方法。

背景技術

高純度金屬硅、多晶硅是太陽能光伏發電產業，電子工業及能源轉換的重要基礎材料， 也是光伏發電產業材料，許多年來一直被少數國家所壟斷，由于技術的保密性和工藝的復雜 性，致使國際多晶硅市場價格一漲再漲。

金屬硅(俗稱：工業硅)，它是以二氧化硅為原料、經與木炭、石油焦等合理配制在電 加熱下還原而成的，二氧化硅的儲量是巨大的，它占有地殼的近三分之一。由于我們過去的 技術落后，不能使二氧化硅制備提純為高級太陽能材料，只能將其冶煉為金屬硅(工業硅)， 而作為低品級低價格的金屬硅材料大量被國外企業購走，他們再經過提純加工，將其制成多 晶硅、單晶硅后以十幾倍或幾十倍的價格返銷給中國及不發達國家的光伏和電子企業，針對 這一現狀，近年來，我國也有部分高校和科研單位進行了大量的研發和攻關。擬開發和研究 出適合我國國情的高純電子硅生產技術，皆因項目所需投入資本過大，所需設備精度過高等 因素，至今仍處于實驗階段。

目前國內外很多企業大多沿襲使用德國的西門子法(即三氯氫硅還原法)、四氯化硅氫 還原法及硅烷裂解法，這些方法能制備出高純度的多晶硅，但存在投資過大，設備復雜，技 術控制要求高和成本高的不足。

發明目的

本發明的目的是克服現有技術中存在投資過大，設備復雜，技術控制要求高和成本高的 不足，提供一種多晶硅的制備方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種多晶硅的制備方法，包括如下步驟：

(1)以純度為97-98％的粒徑為100目～1000目的金屬硅粉為原料，通過磁選機，進行 磁選；

(2)按質量比為1000∶3-5的比例，將磁選后的原料和三氯化鋁混勻放置在高溫爐內， 在600～800℃，反應1.5～2.5小時，冷卻至常溫；

(3)按照質量計，將100份經步驟(2)處理得到的物質放入反應釜內，加入10～20 份的濃鹽酸浸泡攪拌4～6小時，再加入10～15份的王水浸泡攪拌4～6小時，除去液體， 向固體中加入10～20份的濃鹽酸，10～15份的氫氟酸和8～12份的質量比為1∶0.1～5的 碳酸鹽和無機堿的混合物，浸泡攪拌10～12小時，除去液體，用質量濃度為0.3％～0.5％的 甲醇水溶液沖冼固體，將固體干燥；

(4)將經步驟(3)處理得到的固體放置在定向結晶//定向凝固鑄造爐內，抽真空并充 氮氣，升溫至1100～1200℃，通入混合氣體，反應1～2小時，制成多晶硅錠，所述混合氣 體的通入量為所述定向結晶//定向凝固鑄造爐內物質質量的1/4，所述混合氣體是質量比為2∶ 1的氯化氫氣體和氫氣。

所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸氫鈉、碳酸氫銨。

所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂或氫氧化鋁。

本發明的優點是：

本發明的方法可以提高原料工業硅的純度，消除硅內雜質，特別是非金屬雜質祛除的較 徹底，保持硅晶體硬度，硅原子結構不發生變化，獲得多晶硅。產品純度達到99.9999％以上， 本發明的方法產量大，反應過程容易控制，產品質量穩定。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

一種多晶硅的制備方法，包括如下步驟：

(1)以純度為97％～98％的粒徑為120目的金屬硅粉為原料，通過磁選機，進行磁選；

(2)按質量比為1000∶4的比例，將磁選后的原料和三氯化鋁混勻放置在高溫爐內， 在700℃，反應2小時，冷卻至常溫；

(3)按照質量計，將100份經步驟(2)處理得到的物質放入反應釜內，加入15份的 濃鹽酸浸泡攪拌5小時，再加入13份的王水浸泡攪拌5小時，除去液體，向固體中加入15 份的濃鹽酸，13份的氫氟酸和10份的質量比為1∶2的碳酸鈉和氫氧化鈉的混合物，浸泡攪 拌11小時，除去液體，用質量濃度為0.4％的甲醇水溶液沖冼固體，將固體干燥；

(4)將經步驟(3)處理得到的固體放置在定向結晶//定向凝固鑄造爐內，抽真空并充 氮氣，升溫至1150℃，通入混合氣體，反應1.5小時，制成多晶硅錠，所述混合氣體的通入 量為所述定向結晶//定向凝固鑄造爐內物質質量的1/4，所述混合氣體是質量比為2∶1的氯 化氫氣體和氫氣。