[發明專利]一種通過界面光氣化反應制備異氰酸酯的方法

有效

• 申請號: 201010152140.2
• 申請日: 2010-04-21
• 公開（公告）號: CN101805272A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 華衛琦;孫中平;尚永華;石濱;李建峰;薛永和;孫輝;王海影;王倫鵬
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/10
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 黃澤雄;崔華

1.一種通過界面光氣化反應制備如通式（I）所示的異氰酸酯的方法，

R(NCO)_n???????????????????（I）

R(NH₂)_n???????????????????（II）

其中R為脂肪族、脂環族或芳香族烴基，并且至少有兩個碳原子排 列在通式（I）的任意兩個相鄰的（NCO）之間，以及n≥2，所述方法包 括以下步驟：

(a)具有通式（II）的多胺的溶液流與光氣的液流分別流經各自的混 合器后，以30-180度的接觸夾角注入到第一級反應器中，使多胺的溶液 流與光氣的液流接觸、混合，并在界面上進行光氣化反應，所述多胺的 溶液流與光氣的液流界面反應的時間為10-120秒，界面反應溫度為 60-160度，所述第一級反應器為經過以下改進的釜式反應器：所述釜式 反應器配有冷凝換熱器，且所述冷凝換熱器的出口與微負壓系統相連；

(b)所得到的光化液進入第二級反應器中，繼續進行光氣化反應，得 到含異氰酸酯的光化液；

(c)含異氰酸酯的光化液經分離、提純后得到異氰酸酯產品。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述多胺的溶液流與 光氣的液流流經各自的混合器后，以45-135度的接觸夾角注入第一級反 應器。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述多胺溶液流與光 氣液流相接觸的水平截面處設置混合分布器。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合分布器為填 料分布器、塔板分布器或塔盤分布器。

5.按照權利要求1－4中任意一項所述的方法，其特征在于：所述 第二級反應器為釜式反應器或塔式反應器。

6.按照權利要求5所述的方法，其特征在于：在所述步驟（a）中 的釜式反應器內的冷凝換熱器的回流口的下方設置一個或多個折流板。

7.按照權利要求6所述的方法，其特征在于：當設置一個折流板時， 所述折流板固定在冷凝換熱器的回流口的下方，同時位于界面反應的液 面以下；當設置多個折流板時，多個折流板相互平行地水平設置，且基 本平行于界面反應的液面，最下面的折流板在界面反應的液面下。

8.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：所述折流板的截面形 狀為圓形、等邊多邊形、非等邊多邊形或橢圓形；所述折流板主表面的 截面積占第一級反應器橫截面積的5-15%；每一折流板上均設有5-200 個開孔。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述折流板的截面形 狀為圓形、三角形、矩形、菱形或梯形；所述折流板主表面的截面積占 第一級反應器橫截面積的5-15%；每一折流板上均設有10-150個開孔。

10.按照權利要求1或9所述的方法，其特征在于：界面光氣化反 應中所生成的氯化氫和部分過量的光氣在微負壓的作用下被快速地從第 一級反應器中提走，經冷凝換熱器冷凝后光氣被冷凝下來，并經由冷凝 回流管線返回第一級反應器中。

11.按照權利要求10所述的方法，其特征在于：經由冷凝回流管線 返回第一級反應器的光氣物流滴落到一個或多個開孔的折流板上，以使 回流的光氣物流中所夾帶的氯化氫完全揮發。

12.根據權利要求1或11所述的方法，其特征在于：第一級反應器 多胺的溶液流與光氣的液流界面反應的時間為30-60秒；界面反應溫度 為80-130度；在第二級反應器中的反應溫度為90-150度。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：在第二級反應器中 的反應溫度為110-130度。

14.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于：所述多胺溶液 流的混合器與光氣液流的混合器選自：管式混合器、文丘里混合器、環 隙混合器、噴嘴或微型混合器；且所述混合器出口的形狀為圓形、三角 形、橢圓形、四邊形。