[發(fā)明專利]硅化鎂法硅烷的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010151496.4
• 申請日: 2010-04-21
• 公開（公告）號: CN101798085A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李群;張曉薇;顧克軍;祁宏祥;吳海浪;張曉諭;蔣智慧;殷恒志
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京金富邦專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11014
• 代理人: 胡世明;蔡志勇

1.一種硅化鎂法生產(chǎn)硅烷的方法，采用連續(xù)生產(chǎn)方法，包括如 下步驟：將固體氯化銨與液氨配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～40％的氯化銨 液氨溶液；將配制好的氯化銨液氨溶液和硅化鎂固體連續(xù)地由多級 串聯(lián)硅烷發(fā)生器的第一級加入或分級限量加入，硅化鎂與氯化銨原 料累計(jì)摩爾比為1∶5～8；對各級硅烷發(fā)生器進(jìn)行攪拌并冷卻，各 級硅烷發(fā)生器的反應(yīng)溫度為-60～30℃且逐級提高，反應(yīng)壓力為 0.1～1.5MPa，反應(yīng)物料停留時(shí)間為1～12h；各級硅烷發(fā)生器連續(xù) 發(fā)生的硅烷經(jīng)由洗滌塔、冷凝器進(jìn)入硅烷緩沖罐收集，硅烷氣體帶 出的氨氣經(jīng)冷凝器冷凝后的液氨由洗滌塔返回硅烷發(fā)生器，返回的 液氨同時(shí)對硅烷中的硼烷雜質(zhì)進(jìn)行洗滌。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述的多級串聯(lián)硅烷發(fā)生器是 2～4級。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述氯化銨液氨溶液的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為10％～30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，所述硅化鎂與氯化銨原料 累計(jì)摩爾比為1∶5～6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，各級硅烷發(fā)生器的反應(yīng)溫 度為-50～20℃，反應(yīng)壓力為0.3～1.0MPa，反應(yīng)物料停留時(shí)間為 3～8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，采用3級連續(xù)操作時(shí)，第 一、二、三級硅烷發(fā)生器溫度分別控制在-60～-10℃、-40～10℃、 -20～30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，所述的第一、二、三級硅烷發(fā) 生器溫度分別控制在-50～-20℃、-30～0℃、-10～20℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，進(jìn)一步地，在各級硅烷發(fā) 生器上安裝安全閥。