[發(fā)明專利]一種金剛烷基不飽和脂的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010151328.5 | 申請日： | 2010-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN101798263A | 公開（公告）日： | 2010-08-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 馬貴平;聶俊;崔榮 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C07C67/14 | 分類號： | C07C67/14;C07C69/54;C07C69/533;C07C69/60;C07C219/24;C07C213/06 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 劉萍 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金剛 烷基 不飽和 制備 方法 | ||
1.一種金剛烷基不飽和酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將金剛烷醇溶解于有機溶劑中，與三級胺同時加入到三口燒瓶中進行攪拌，其中金剛烷醇與三級胺的摩爾比為1∶1～3；
(2)將不飽和酰氯溶于有機溶劑中得到不飽和酰氯有機溶液，3小時內向三口燒瓶中滴加該不飽和酰氯有機溶液，滴加完畢后，反應液繼續(xù)攪拌5小時，反應溫度為0-5℃，其中金剛烷醇與酰氯的摩爾比為1∶1～2；
(3)將上述溶液進行抽濾，然后洗滌、干燥、旋轉蒸發(fā)，即得金剛烷基不飽和酯單體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的金剛烷醇為1-金剛烷醇、2-金剛烷醇、2-甲基-2-金剛烷醇、2-乙基-2-金剛烷醇、3-胺基-1-金剛烷醇、1，3-二金剛烷醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的三級胺為三乙胺、三丙胺、三異丙胺、三正丁胺中的一種。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的不飽和酰氯為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丁烯二酰氯、2-丁烯酰氯、3，3-二甲基丙烯酰氯中的一種。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的將反應完成之后的溶液抽濾、洗滌，其中洗滌過程分別用1mol/L?HCl溶液、1mol/LNaHCO3溶液、去離子水洗滌三次。
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