[發明專利]一種層狀雙羥基復合金屬氫氧化物多孔微球的制備方法

無效

• 申請號: 201010151208.5
• 申請日: 2010-04-16
• 公開（公告）號: CN101797492A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 張法智;謝亞茹;趙曉非
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04;B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;B01J35/08;B01J37/00;B01J32/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜;張洪年

1.一種層狀雙羥基復合金屬氫氧化物多孔微球的制備方法，其特征在 于，其具體制備步驟如下：

A：將納米級或亞微米級類水滑石用去離子水離心洗滌，使上清液的pH 為7-8，得離心漿料；

B：將模板劑PS加入步驟A得到的離心漿料中，加入去離子水，使類水 滑石質量占總溶液質量的10-20％，PS占總溶液質量的2-10％，充分攪拌使體 系呈均勻混合膠態漿液；

C：將步驟B的膠態漿液用恒流泵以10-30ml/min的流速打入旋轉式噴 霧干燥器的霧化輪盤上，調節霧化輪轉速在1.0-2.0萬轉/分，噴霧干燥進 口處溫度為120-180℃之間；噴霧造粒后獲得球形顆粒；

D：將步驟C得到的球形顆粒進行焙燒再水合處理：300-800℃保持6-15 小時后，自然冷卻到室溫，取0.5-2克放入底部含有100-300ml去CO₂水的 三口燒瓶中，在N₂保護下水合處理，產物保持多孔微球形貌；

由上述方法制得的層狀雙羥基復合金屬氫氧化物多孔微球的化學通式 是：

[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+·(A^n-)_x/n·mH₂O；

其中，M²⁺是二價金屬陽離子，為Mg²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺中的一種或兩種；M³⁺是三價金屬陽離子，為Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、 V³⁺中的一種或兩種；Aⁿ為層間陰離子，為NO₃^-，Cl^-，CO₃^2-或SO₄^2-；x為M³⁺/(M²⁺+ M³⁺)的摩爾比值，其取值范圍是0.2≤x≤0.33；m為層間水分子的個數， 其取值范圍是0≤m≤2；

該微球的粒徑在5-80μm之間，平均粒徑d_(0.5)＝20-30μm，堆密度為 0.2-4.5g/cm³，比表面積在20-150m²/g之間；孔容處在0.2-2.49cc/g之 間，最可接近孔徑分布在10-1000nm之間，是具有微孔，介孔，大孔為一 體的微球顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種層狀雙羥基復合金屬氫氧化物多孔微球 的制備方法，其特征在于，所述步驟C的操作條件為：霧化輪轉速為1.2-1.5 萬轉/分，進料速度為5-20mL/min，進口溫度為140-160℃之間。

3.根據權利要求1或2所述的一種層狀雙羥基復合金屬氫氧化物多孔 微球的制備方法，其特征在于，所述的納米級或亞微米級類水滑石采用成核 /晶化隔離法制備，即采用全反混液膜反應器進行成核，再通過程序控溫動 態晶化方法進行晶化。