[發明專利]一種微型粉末樣品的制備工藝

無效

• 申請號: 201010149544.6
• 申請日: 2010-04-16
• 公開（公告）號: CN101832890A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 許天旱;王黨會;姚婷珍
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

技術領域

本發明涉及一種粉末樣品的制備工藝，具體涉及一種微型粉末樣品的制備工藝，主要用于分散微型粉末，用于掃描電鏡觀察并分析其表面形貌、粒度分布。

背景技術

焊膏是表面組裝材料中不可缺少的關鍵材料，是由焊錫微粉與助焊劑按一定比例配制組成。焊錫微粉的顆粒形狀、直徑大小及其均勻性都會影響到焊膏的使用性能(主要指焊膏的印刷性能)。通常的焊錫粉料采用微小球形顆粒，直徑約為模板開口尺寸的1/5。因為小的顆粒在印刷時，能夠使焊膏更容易、更充分地透過絲網模板；顆粒為球形，則不易造成絲網模板的堵塞，而且非球形顆粒的表面積大于球形顆粒表面積，表面積的增大會使得粉末氧含量增加，對焊接質量產生不良影響，且非球形粉末很難使焊膏印刷到最小模板開孔中去，會使焊膏沉積量不足。因此在研制粉末過程中和檢驗粉末質量時都需要在掃描電鏡下觀察粉末的表面形貌，包括球形度、表面光滑度、粒度分布等，盡管也有一些用于掃描電鏡下觀察粉末的樣品制備方法和設備，但或者方法復雜，設備昂貴，不便于操做，或者不能夠選擇出有代表性的粉末用于分析粉末的粒度分布。由于粉末樣品的表面能比較高，顆粒通常聚集成團，相互層疊在一起，在制備掃描電鏡樣品時，如果不能將粉末顆粒分散開，則不能準確地觀察顆粒的形貌、大小及分布狀態，有時還會因假象導致錯誤的結論。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種微型粉末樣品的制備工藝，采用簡單的方法組裝設備，使得粉末分散良好，不存在層疊現象，能夠準確地觀察顆粒的形貌、大小及分布狀態，不會因為假象導致錯誤結論，獲得滿意的掃描電鏡觀察用粉末樣品，具有使用方便，成本低廉，便于推廣的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟：

第一，將質量比為1∶40的粉末和無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，然后啟動“超聲波清洗器”，分散時間為5min～10min，球形度越好分散時間越短，粉末越粗分散時間越短；

第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1～2ml“粉末懸濁液”，噴射在“載波片”上，滴管與載波片之間距離需要保持為100～200mm；

第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25～35min，干燥的溫度為45～50℃，同時“干燥箱”具有排氣孔，使得含有水分的空氣能夠及時排出干燥箱，即可獲得需要的微型粉末樣品。

由于本發明采用了修正的超聲波粉末樣品制備方法，使得被發明具有以下優點：粉末分散良好，不存在層疊現象，能夠準確地觀察顆粒的形貌、大小及分布狀態，不會因為假象導致錯誤結論，獲得滿意的掃描電鏡觀察用粉末樣品，具有使用方便，成本低廉，便于推廣的特點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例一

一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟：

第一，將1g粒度為-200目氮氣霧化Sn37Pb粉末和40ml無水乙醇“粉末懸濁液”置入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為5min；

第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取約1ml“粉末懸濁液”噴射在“載波片”上，滴管距離載波片距離為100mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；

第三，然后將“載波片”放置在“干燥箱”里面進行干燥，干燥的時間為25min，干燥的溫度為45℃，“干燥箱”具有排氣孔，即可獲得需要的微型粉末樣品。

實施例二

一種微型粉末樣品的制備工藝，包括有如下步驟：

第一，將2g粒度為-200目空氣霧化Sn3Ag2.8Cu粉末和80ml和無水乙醇“粉末懸濁液”植入燒杯中，并將燒杯放置在盛有水的“超聲波清洗器”中，分散時間為8min；

第二，粉末經超聲波分散后，用“滴管”從“燒杯”中吸取1.5ml“粉末懸濁液”噴射在“載波片”上，滴管距離載波片距離為150mm，粉末球形度越好，距離越小，粉末越不規則，則選擇距離越大，同時噴射過程需要注意噴射速度，粉末球形度越好，噴射速度越慢，球形度越差，噴射速度越慢，速度可根據要求分散程度不同自行調整；