[發(fā)明專利]光催化微反應(yīng)器的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010148412.1
• 申請(qǐng)日: 2010-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN101804315A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚金堂;陳波寅;徐超;張迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01J19/12;B01J35/02
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 張惠忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明微反應(yīng)器的制備方法，尤其涉及一種光催化微反應(yīng)器的制備方法。

背景技術(shù)

光催化氧化具有許多獨(dú)到之處，具有極強(qiáng)的氧化能力。其中二氧化鈦?zhàn)鳛楣? 催化劑具有無毒、穩(wěn)定、可重復(fù)使用、無光腐蝕現(xiàn)象、無二次污染等諸多優(yōu)點(diǎn)而 受到關(guān)注。目前，常用的具有光催化效果的二氧化鈦為Degussa?P25納米TiO2， 光催化時(shí)常懸浮于所需催化的試劑中，懸浮光催化需后續(xù)分離等工藝，增加了工 藝的復(fù)雜性和成本。因此，宏觀光催化的效率較低。

當(dāng)前，微流道系統(tǒng)主要應(yīng)用于傳感器和生物芯片領(lǐng)域，處于蓬勃發(fā)展的階段。 光催化微反應(yīng)器需要高透光率的微流道，尤其負(fù)載二氧化鈦為光催化劑時(shí)，由于 激發(fā)其產(chǎn)生電子-空穴對(duì)的條件為其吸收紫外光，故對(duì)紫外光也需要有高透光率。 微流道的制備目前常用的手段是在硅，玻璃，PDMS(聚二甲基硅氧烷)上直接 刻蝕出微流道和各種流體部件的圖案結(jié)構(gòu)，然后于另一平面鍵合材料形成MEMS 微流體系統(tǒng)。采用濕法腐蝕刻蝕玻璃得到的微流道，加工困難，且為各向同性腐 蝕，難以獲得光滑、較深的微流道系統(tǒng)；傳統(tǒng)ICP刻蝕玻璃形成的微流道系統(tǒng)， 刻蝕難度較大，而且刻蝕得到的微流道表面粗糙，流體流動(dòng)阻力較大，表面拋光 技術(shù)還很難做到對(duì)3D微流道系統(tǒng)的高效拋光。采用有機(jī)材料結(jié)合壓印方法制備 的微流道，其工作在紫外燈環(huán)境下耐老化性能較差，密封效果不好，長期使用容 易發(fā)生泄漏。因此，如何獲得一種透光性好，可靠性高，流動(dòng)阻力小，反應(yīng)接觸 面積大，光催化效率高的光催化微反應(yīng)器成為難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種成本低廉、光催化反應(yīng)效果好的光催化微反應(yīng)器的 制備方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種光催化微反應(yīng)器的制備方法，包括以下步驟：

第一步，在硅圓片上刻蝕形成特定的硅微流槽圖案，在硅微流槽兩端或特定 的位置局部放置適量的高溫釋氣劑，第二步，將上述硅圓片與Pyrex7740玻璃圓 片在空氣中或者真空中陽極鍵合，使硅圓片上的上述硅微流槽形成密封腔體，并 在空氣中加熱至760℃～900℃，保溫5～10min，高溫釋氣劑因受熱釋放出氣體產(chǎn) 生正壓力使得密封腔體對(duì)應(yīng)的熔融玻璃呈圓管形，冷卻形成玻璃微流道，第三步， 在玻璃微流道上制備入口和出口，去除高溫釋氣劑的分解殘留物，第四步，將光 催化劑涂覆于玻璃微流道的內(nèi)管壁上，形成熱成型玻璃光催化微反應(yīng)器。

上述技術(shù)方案中，所述光催化劑為納米二氧化鈦粉末，含銳鈦礦和金紅石的 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為80％和20％，所述光催化劑納米二氧化鈦粉末涂覆于玻璃微流道 的內(nèi)管壁上的方法為：將二氧化鈦粉末置于去離子水中，超聲振蕩攪拌形成懸浮 液，其中懸浮液中二氧化鈦的質(zhì)量占懸浮液總質(zhì)量的0.05-20％，將懸浮液浸入玻 璃微流道，再晾干，然后置于高溫爐內(nèi)加熱到500℃～600℃燒結(jié)，從而使得二氧 化鈦粉末涂覆于管壁上，重復(fù)上述過程3-8次。在第三步后除去襯底硅，將得到 的玻璃微流道與另一玻璃圓片進(jìn)行鍵合，得到全玻璃流道。高溫釋氣劑為碳酸鈣 粉末。高溫釋氣劑為氫化鈦，將氫化鈦在400攝氏度下空氣中進(jìn)行預(yù)處理，處理 時(shí)間為5-24小時(shí)。所述Si圓片上淺槽的微加工工藝為濕法腐蝕工藝。所述的Si 圓片與Pyrex7740玻璃表面鍵合工藝為陽極鍵合，工藝條件為：溫度400℃，電壓： 600V。第四步中的加熱溫度為840℃～850℃。第四步中所述熱退火的工藝條件為： 退火溫度范圍在510℃～560℃中，退火保溫時(shí)間為30min，然后緩慢風(fēng)冷至常溫。 第二步中硅圓片與Pyrex7740玻璃圓片按照陽極鍵合的工藝要求進(jìn)行必要的清洗 和拋光。第一步刻蝕的淺槽的深度為50-100微米。將所得到的圓片級(jí)的球形玻璃 微腔陣列與帶有MEMS器件的硅圓片對(duì)準(zhǔn)，用陽極鍵合工藝進(jìn)行鍵合，封裝MEMS 器件，工藝條件為：溫度400℃，電壓：600V。

本發(fā)明獲得如下效果：