[發(fā)明專利]由鹽酸小檗堿生產(chǎn)四氫小檗堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010147956.6
• 申請日: 2010-04-16
• 公開（公告）號: CN101812061A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付建明;師伯省;趙紅印;徐政榮
• 申請（專利權(quán)）人: 付建明
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 鄭州異開專利事務(wù)所(普通合伙) 41114
• 代理人: 王霞

1.一種由鹽酸小檗堿生產(chǎn)四氫小檗堿的方法，其特征在于：它包括下述加工 步驟：

第一步：取醫(yī)藥級鹽酸小檗堿于反應(yīng)容器中，按照溶媒量與原料量5-50∶1 之比例加入有機(jī)溶媒，加熱攪拌使其溶解完全，所述有機(jī)溶媒為丙酮、乙醇、甲 醇、氯仿或石油醚；

第二步：在上述溶液中加入加氫試劑，在30-90℃溫度下攪拌反應(yīng)0.5-1h， 所述加氫試劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或氫氣：當(dāng)加氫試劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀 時，滴加速度為0.1-30ml/min，攪拌速度為2-200轉(zhuǎn)/S；當(dāng)加氫試劑為氫氣時， 通氣量為1-15氣泡個/S，攪拌速度為2-200轉(zhuǎn)/S；

第三步：反應(yīng)完成后，對反應(yīng)液趁熱過濾除去雜質(zhì)，0-15℃低溫結(jié)晶后過濾 得粗反應(yīng)物；再用有機(jī)溶媒重結(jié)晶1-3次，烘干后即得金黃色、黃綠色或淺黃色 針狀結(jié)晶成品，所述有機(jī)溶媒為丙酮、乙醇、甲醇、氯仿或石油醚。