[發(fā)明專利]橘紅膠囊的質(zhì)量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010145649.4
• 申請日: 2007-02-01
• 公開（公告）號: CN101879271A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 王衛(wèi);張祝君;李彥
• 申請（專利權(quán)）人: 四川美大康藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/48;A61P11/10;A61P11/14;G01N30/90;G01N30/02;A61K33/06
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種橘紅膠囊的質(zhì)量檢測方法，所述橘紅膠囊由主料和輔料制成，主料為如下重量比的中藥材：化橘紅166.7，陳皮111，法半夏83，茯苓111，甘草55.5，桔梗83，苦杏仁111，炒紫蘇子83，紫菀83，款冬花55.5，瓜蔞皮111，浙貝母111，地黃111，麥冬111，石膏111；所述質(zhì)量檢測包括對橘紅膠囊的性狀、鑒別、檢查、含量測定；其特征在于：

所述鑒別主要是用薄層層析法對產(chǎn)品中化橘紅、陳皮、甘草、浙貝母的有效成分進行鑒別；

所述含量測定是用高效液相色譜法對產(chǎn)品中所含的橙皮苷進行含量測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述橘紅膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述鑒別還有用化學反應法對產(chǎn)品中石膏的有效成分進行鑒別。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述橘紅膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)量檢測方法具體包括：

性狀：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉未；味苦、微甜；

鑒別：

(1).取本藥品1g，置坩堝內(nèi)，炭化后加水5ml，攪拌數(shù)分鐘，濾過，取濾液1ml，加氯化鋇試液1滴，產(chǎn)生白色沉淀；

(2).取柚皮甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取[含量測定]項下的供試品溶液及對照品溶液各5μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝100∶20∶13為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3).取本藥品3g，加甲醇20ml，加熱回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材1g，加甲醇25ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液4μl，對照藥材溶液2μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶冰醋酸∶水＝30∶2∶2∶4為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯橙黃至橙紅色的熒光斑點；

(4).取本藥品內(nèi)容物5g，加濃氨試液6ml與苯30ml，混勻，并振搖數(shù)分鐘，放置過夜，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加氯仿0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶濃氨試液＝38∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

檢查：本膠囊劑應符合中國藥典一部膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；

含量測定：照中國藥典一部附錄高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水∶醋酸＝35∶61∶4為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于5000；

對照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置索氏提取器中，用甲醇回流提取5小時，提取液回收甲醇，濃縮至3ml，加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每粒含橙皮苷C₂₈H₃₄O₁₅不少于3.4mg。