[發明專利]一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201010144819.7
• 申請日: 2010-04-09
• 公開（公告）號: CN102185136A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 蒲薇華;任建國;武玉玲;何向明;李建軍;高劍;萬春榮;姜長印
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 童曉琳

1.一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

(1)利用旋轉填充床方法制備納米水合磷酸鐵；

(2)將步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵在400～600℃下焙燒脫水4～12小時，得到無水納米磷酸鐵粉體；

(3)按照摩爾比Li∶C∶Fe＝(1～1.05)∶(1～1.2)∶1稱取納米鋰源化合物、碳源化合物和步驟(2)中制備的無水納米磷酸鐵，加入純水和分散劑，攪拌混合均勻，得到固含量為20～50％的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的粒度為20～60nm；

(4)將步驟(3)制得的漿料進行噴霧干燥，得到混合均勻的前驅體粉體；

(5)將步驟(4)得到的粉體在惰性氣體保護下在500～850℃熱處理2～14小時，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米水合磷酸鐵粒度為20～60nm。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米鋰源化合物粒度為20～60nm。

4.根據權利要求1或3所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米鋰源化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰和草酸鋰中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述碳源化合物為蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、季戊四醇、維生素C、聚乙二醇和聚醚中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉(阿洛索-OT)，蔗糖脂、脂肪酸山梨坦(Span)、聚山梨酯(Tween)、聚氧乙烯、聚乙烯醇、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米磷酸亞鐵鋰材料中的碳含量為0.5～5％。

8.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸業鐵鋰的制備方法，其特征在于所得納米磷酸亞鐵鋰材料粒度在40～160nm之間。