[發明專利]一種氧代二氫大馬酮異構體的簡單制備方法有效
| 申請號: | 201010144729.8 | 申請日: | 2010-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN101838190A | 公開(公告)日: | 2010-09-22 |
| 發明(設計)人: | 曹忠;龍姝;楊華武;陳雄;趙國玲;李傳生 | 申請(專利權)人: | 長沙理工大學 |
| 主分類號: | C07C49/603 | 分類號: | C07C49/603;C07C45/46 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410004 湖南省長沙市雨花*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧代二氫大馬酮異構體 簡單 制備 方法 | ||
1.一種以α-異佛爾酮和丁二酸酐為原料催化氧化制取香料物質氧代二氫大馬酮異構體,即1-(5,5-二甲基-2-環己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成方法,其特征在于:將α-異佛爾酮和丁二酸酐與有機酸介質己二酸、催化劑ZnCl2混合,加熱回流反應數小時,分離提純得到1-(5,5-二甲基-2-環己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮。
2.根據權利要求1所述,其特征在于使用α-異佛爾酮和丁二酸酐為原料,其體積配比優選為1∶1-10∶1,所使用的有機酸介質己二酸在反應物中的質量百分比優選為3-30%。
3.根據權利要求1所述,其特征在于α-異佛爾酮和丁二酸酐在己二酸中的反應以無水ZnCl2為催化劑,無水ZnCl2在反應物中的質量百分比優選為2-40%。
4.根據權利要求1所述,其特征在于反應時間控制為1-24hr,優選為8-12hr;反應溫度控制為40-200℃,優選為80-160℃。
5.根據權利要求1所述,其特征在于產品分離提純中所使用的洗脫劑為正己烷和乙酸乙酯,其體積配比優選為8∶1-1∶1。
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