[發(fā)明專利]一種氧代二氫大馬酮異構(gòu)體的簡(jiǎn)單制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010144729.8
• 申請(qǐng)日: 2010-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN101838190A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹忠;龍姝;楊華武;陳雄;趙國玲;李傳生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C49/603
• 分類號(hào): C07C49/603;C07C45/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以α-異佛爾酮和丁二酸酐為原料催化氧化制取香料物質(zhì)氧代二氫大馬酮異構(gòu)體，即1-(5，5-二甲基-2-環(huán)己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成方法，其特征在于：將α-異佛爾酮和丁二酸酐與有機(jī)酸介質(zhì)己二酸、催化劑ZnCl₂混合，加熱回流反應(yīng)數(shù)小時(shí)，分離提純得到1-(5，5-二甲基-2-環(huán)己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于使用α-異佛爾酮和丁二酸酐為原料，其體積配比優(yōu)選為1∶1-10∶1，所使用的有機(jī)酸介質(zhì)己二酸在反應(yīng)物中的質(zhì)量百分比優(yōu)選為3-30％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于α-異佛爾酮和丁二酸酐在己二酸中的反應(yīng)以無水ZnCl₂為催化劑，無水ZnCl₂在反應(yīng)物中的質(zhì)量百分比優(yōu)選為2-40％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于反應(yīng)時(shí)間控制為1-24hr，優(yōu)選為8-12hr；反應(yīng)溫度控制為40-200℃，優(yōu)選為80-160℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于產(chǎn)品分離提純中所使用的洗脫劑為正己烷和乙酸乙酯，其體積配比優(yōu)選為8∶1-1∶1。