[發明專利]制備γ,δ-不飽和酮的方法有效
| 申請號： | 201010144720.7 | 申請日： | 2010-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN102115437A | 公開（公告）日： | 2011-07-06 |
| 發明（設計）人： | 劉德銘;魯向陽;閆靜 | 申請（專利權）人： | 上海迪賽諾醫藥發展有限公司;大豐海嘉諾藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/203 | 分類號： | C07C49/203;C07C45/65 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 樊云飛 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 不飽和 方法 | ||
1.一種制備通式(I)所示的γ，δ-不飽和酮的方法，該方法包括如下步驟：將通式(II)所示的不飽和醇在堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑的作用下與乙酰乙酸烷基酯發生Carroll反應，然后從反應產物中收集得到γ，δ-不飽和酮，反應式如下：
其中R1是C1-C4烷基；R2是C4-C30烷基、C4-C30烯基、C3-C30環烷基或C3-C30環烷基-C4-C30烷基；R3是C1-C4烷基。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑選自醇鈉-三乙醇胺。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，R3是甲基、乙基或異丙基，優選乙基。
4.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，R1是甲基。
5.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，R2是C6-C11烷基、C6-C11烯基、C4-C10環烷基、C4-C10環烷基-C6-C11烷基。
6.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，R2是2-甲基-2-戊烯基、2-甲基戊基、2，6-二甲基-2，6-二壬烯基、2，6-二甲基-2-壬烯基或2，6-二甲基壬基。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿金屬醇鹽-有機胺組合堿催化劑選自甲醇鈉-三乙醇胺或乙醇鈉-三乙醇胺。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，組合堿催化劑中甲醇鈉或乙醇鈉與三乙醇胺的質量比為1∶5～1∶20。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，組合堿催化劑的質量為通式(II)不飽和醇的質量的1～10％。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，通式(II)的不飽和醇與乙酰乙酸烷基酯的摩爾比為1∶0.8～1∶1.2。
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