[發(fā)明專利]驟冷骨架鎳溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010143998.2 | 申請日: | 2010-04-09 |
| 公開(公告)號: | CN101805318A | 公開(公告)日: | 2010-08-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 呂連海;杜文強;劉益材 | 申請(專利權(quán))人: | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號: | C07D307/60 | 分類號: | C07D307/60 |
| 代理公司: | 大連八方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21226 | 代理人: | 衛(wèi)茂才 |
| 地址: | 116300 遼寧省大連*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 骨架 溫和 條件下 催化 馬來 酸酐 選擇性 加氫 制備 琥珀 方法 | ||
1.驟冷骨架鎳溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,該方法是在間歇式高壓反應(yīng)器中加入馬來酸酐、溶劑、改性骨架鎳催化劑,溶劑與馬來酸酐的質(zhì)量比為2-30,改性骨架鎳催化劑用量為馬來酸酐質(zhì)量的0.1-10%,密閉后分別用氮氣、氫氣各置換三次,然后充入一定量氫氣,放入水浴中緩慢加熱至反應(yīng)溫度10-60℃,調(diào)整體系壓力為0.1-1MPa,開始反應(yīng),反應(yīng)時間為10-300分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種驟冷骨架鎳在溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,所述的改性骨架鎳催化劑具體制備方法為:
a、驟冷法改性骨架鎳催化劑的前軀體合金粉由金屬鎳、鋁和改性組分M組成,其中組分M為Fe、Mn、Sn、Mo或Cr中的一種或幾種的混合物;Ni、Al、M組成的固體粉末中各組分的質(zhì)量百分比范圍為Ni:30-60%、Al:30-65%、M:0.1-10%;
b、催化劑按照如下方法制成:將金屬鎳、鋁和改性組分M加熱熔融后,混合均勻,采用驟冷技術(shù)冷卻,得到金屬合金薄條,然后用球磨機研磨成細顆粒,用分樣篩選出粒度范圍為10-100微米的粉末備用;
c、合金粉末采用NaOH溶液按常規(guī)方法展開,用去離子水多次洗滌至溶液呈中性,得到了驟冷骨架鎳催化劑,保存在去離子水中備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的驟冷骨架鎳在溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)溫度為30-60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種驟冷骨架鎳溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,所述的體系壓力為0.1-0.5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的驟冷骨架鎳溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,所述的反應(yīng)時間為10-120分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的驟冷骨架鎳溫和條件下催化馬來酸酐高選擇性加氫制備琥珀酸酐的方法,其特征在于,所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)或乙二醇二甲醚中的一種或幾種的混合物。
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