[發明專利]一種分散藍60及其同系物的制備方法

有效

• 申請號: 201010142513.8
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101817989A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 金永輝;阮國濤;趙鋒;莫琰;杜偉豐
• 申請（專利權）人: 浙江長征化工有限公司
• 主分類號: C09B5/24
• 分類號: C09B5/24
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.?一種分散藍60的制備方法，包括：?

在磺化釜中內加入2000kg鄰二氯苯，升溫至120℃脫水，冷卻至50℃投入250kg?1,4-二氨基蒽醌，在50~55℃滴加480kg氯磺酸進行磺化反應，加畢，緩慢升溫至140℃，在140~145℃保溫反應7小時；磺化完成后，冷卻至70℃，在蒸餾釜中用加水3000L，抽入已備好的磺化料，再用液堿調pH至8，反應蒸餾，蒸餾畢，過濾；濾液轉入氰化鍋中，加入30%氰化鈉水溶液500kg，再加入防染鹽進行氰化，滴加稀硫酸控制pH值為9.0-9.5，氰化反應溫度為98℃；氰化畢，在氰化產物中加入大蘇打除毒，過濾洗滌至中性后，烘干；加入濃硫酸500L，在不超過65℃下投加已干燥的1，4-二氨基-2，3-?二氰基蒽醌150kg，在60~75℃保溫反應，反應畢，然后抽入稀釋鍋，用水稀釋至酸度為20-23%，過濾、水洗后，然后加入50-70kg氫氧化鈉，生成相當的鈉鹽并全溶于水，加入活性碳吸附除出雜質，再酸化成1，4-二氨基-2，3-二甲酰亞胺；過濾洗滌至pH中性，即得1，4-二氨基-2，3-?二甲酰亞胺蒽醌濕品，此1，4-二氨基-2，3-?二甲酰亞胺蒽醌濕品直接用于下述的縮合反應中；?

在5000L的搪瓷釜放入2000kg水，開啟攪拌，投加已備好的濕品1，4-二氨基-2，3-?二甲酰亞胺蒽醌，折干450kg，投畢，加入已備好γ-甲氧基丙胺400kg，蓋好釜蓋，攪拌半小時，升溫至100℃，釜內壓力為0.12MPa，保溫6小時，然后冷卻至60℃，過濾，過濾得到的母液收集于母液槽，濾餅水洗至中性，得到分散藍60。