[發明專利]一種甘油磷酰膽堿注射液有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201010142477.5
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN102213698A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發明（設計）人: 程志鵬;梁隆;余啟波;張德奎;張煜華;胡思玉
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種甘油磷酰膽堿注射液有關物質的檢測方法，其特征在于該方法為：

高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以色譜柱Hypersil?Scx為色譜柱；用三氟乙酸調pH為1.4-2.1的水為流動相；流速為0.9-1.5ml/分鐘；蒸發光散射檢測器檢測，采用分流模式，漂移管溫度50-80℃，氮氣或空氣為載氣，流速為1.8-2.5升/分鐘；理論板數按甘油磷酰膽堿峰計算應不低于2000；

對照溶液：精密量取甘油磷酰膽堿注射液10ml，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液：取甘油磷酰膽堿注射液作為供試品溶液；

測定法：取對照溶液10-30μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的75-85％，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10-30μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2-4倍，按下式計算：

其中：A1、A2、A3、…、An為各雜質峰的峰面積；Am為對照溶液主成分的峰面積；

其中，所述甘油磷酰膽堿注射液由如下方法制成：

取240-260重量份甘油磷酰膽堿，加注射用水至700-900體積份，攪拌充分溶解，加熱至煮沸，加入0.9-1.1重量份活性炭煮沸吸附10-20分鐘，脫碳過濾，加注射用水至1000體積份，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH值至6.0-6.8，用0.20-0.24μm的微孔濾膜過濾，用安瓿瓶灌裝。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于該方法為：

高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以色譜柱Hypersil?Scx為色譜柱；用三氟乙酸調pH為1.5的水為流動相；流速為1.0ml/分鐘；蒸發光散射檢測器檢測，采用分流模式，漂移管溫度50℃，空氣為載氣，流速為2.0升/分鐘；理論板數按甘油磷酰膽堿峰計算應不低于2000；

對照溶液：精密量取甘油磷酰膽堿注射液10ml，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液：取甘油磷酰膽堿注射液作為供試品溶液；

測定法：取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的80％，再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的3倍，按下式計算：

其中：A1、A2、A3、…、An為各雜質峰的峰面積；Am為對照溶液主成分的峰面積。

3.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時甘油磷酰膽堿的用量為250重量份，或240重量份，或260重量份。

4.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH值至6.5，或6.0，或6.8。

5.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于該方法中所述的制成甘油磷酰膽堿注射液時用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH值至6.5，或6.0，或6.8。