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[發明專利]表面Co基微納米針狀晶布陣結構的制備方法無效

專利信息
申請號: 201010142443.6 申請日: 2010-04-09
公開(公告)號: CN101792918A 公開(公告)日: 2010-08-04
發明(設計)人: 李明;胡安民;劉開林;杭弢;羅庭碧 申請(專利權)人: 上海交通大學
主分類號: C25D7/00 分類號: C25D7/00;C25D3/56
代理公司: 上海交達專利事務所 31201 代理人: 王錫麟;王桂忠
地址: 200240 *** 國省代碼: 上海;31
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摘要:
搜索關鍵詞: 表面 co 納米 針狀 布陣 結構 制備 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及的是一種納米技術領域的制備方法,具體地說,是一種表面Co基微納米針狀晶布陣結構的制備方法。

背景技術

微納米針狀晶布陣結構是指在金屬或非金屬表面具有微納米尺度的縱向針錐狀晶有序陣列的一種構造。由于這種結構具有真實表面積大,在納米尺度下的高反應活性以及特殊的針狀陣列結構,會產生許多新的功能特性,其應用范圍十分廣闊。例如:(1)與其它材料復合時,可以獲得強大的結合強度,可用于金屬與金屬、金屬與陶瓷,金屬與樹脂等各種復合材料。(2)應具有卓越的散熱性能,可望用于微電子器件的散熱片。(3)應具有優異的光漫散射特性和良好的光吸收特性,有望將其用于光學材料、激光隱身材料、光-熱轉換材料等。(4)把它作為鉑,鈀等化學催化劑的載體,可以大大提高催化效果。(5)把針錐晶布陣作為模具或翻版,在其它材料上可以形成針錐布陣或倒扣形針錐結構。(6)由于該結構具有定向結晶特點,因此可形成特殊磁疇,有望產生巨磁效應。目前,微納米針布陣結構多是從器件角度來研究的,一般的尺寸也大都在微米和毫米之間。有關制備方法主要是模板法和LIGA(軟X射線深層光刻電鑄成形技術)法。

經對現有技術文獻的檢索發現,劉虹雯等在“電化學沉積金納米線結構及其電學特性”(物理化學學報,18(4),2002,359-363)一文中提到模板法,具體是將具有多孔性的氧化膜作為模板,然后在模板納米孔內沉積金屬晶體,再通過化學方法將模板溶掉的一種方法。另外,Chantal?Khan?Malek?and?Volker?Saile在“Applications?of?LIGA?technology?toprecision?manufacturing?of?high-aspect-ratio?micro-components?and?-systems:areview”(LIGA技術在高深寬比微構件和微系統精密制造中的應用),(MicroelectronicsJournal,微電子學報35(2004)131-143)中提到LIGA法,即是采用光刻制版、電鑄成型、去模版等復雜步驟進行微結構加工的方法。這兩種方法均存在著設備投資大,工藝復雜,效率低,成本高,對基材形狀,尺寸有嚴格要求等缺點,因此,他們只適用于研究目的或微器件的制造。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足,提供一種表面Co基微納米針狀晶布陣結構的制備方法,本發明利用電化學沉積原理,使電結晶按垂直于表面的方向縱向一維生長,從而在基材表面形成Co基微納米針狀晶布陣結構;工藝簡單、成本低廉,對底材形狀,材質無特殊要求,適于工業化批量生產。

本發明是通過以下技術方案實現的:

本發明包括步驟如下:

(1)將表面需要形成微納米針晶布陣結構的銅板基材進行除油、除銹及活化前處理。

所述的除油,是指將基材表面粘附的油污有機物質去除的處理工序。

所述的除銹,是指將基材表面的氧化層無機物質去除的處理工序。

所述的活化,是指將基材在具有腐蝕性的溶液中浸泡,通過基材的輕微腐蝕,增加表面活性,提高后續鍍層的結合強度的處理工序。

(2)將經步驟(1)前處理好的基材置于下述電鍍溶液中,并將基材作為陰極,將鈷板或不溶性極板作為陽極,并通過導線使基材、鈷板(或不溶性極板)與電鍍電源構成回路。

所述的電鍍溶液,具體要求如下:鈷及其合金的沉積金屬離子0.1-2.5mol/L,絡合劑0.1-2mol/L,緩沖劑硼酸0.5mol/L,結晶調整劑1-1000PPM,溶液溫度40-70℃,pH值1.0-7.0。

所述的鈷及其合金的沉積金屬離子由硫酸鹽、氯化物或醋酸鹽構成的金屬鹽提供。

所述的絡合劑是由檸檬酸鹽、乙二胺四乙酸鹽、醋酸鹽、乙二胺中一種或兩種以上構成。絡合劑具有穩定溶液中各種金屬離子、平衡鈷與其它金屬離子的析出比率等作用。

硼酸主要起緩沖pH值的作用。

所述的結晶調整劑,由Cu、Ag、Zn、Sn、Ca以及Y、La、Ce、Eu稀土金屬離子構成。結晶調整劑的作用是控制結晶活性點的數量、調成結晶生長方向以及提高縱向生長的速度。

(3)通過電鍍電源對基材實施電鍍,電鍍時可采用直流也可采用單脈沖或雙脈沖電流。所述的電鍍,其電流密度為0.25-5A/dm2,電鍍時間為50-5000s。

所述的針狀晶的平均高度為100-2000納米,底部平均直徑為50-600納米。

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