[發(fā)明專利]單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010142362.6
• 申請(qǐng)日: 2010-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN101832956A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓明;楊延清;馮宗強(qiáng);黃斌;傅茂森;陳彥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/20
• 分類號(hào): G01N23/20;G01N23/207
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法，屬于材料微觀結(jié)構(gòu)表征和晶體結(jié)構(gòu)解析的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

測(cè)定未知晶體布拉菲點(diǎn)陣的常用方法有X射線衍射法和電子衍射法，前者適用于分析塊狀和粉末試樣，晶面間距的測(cè)量精度相對(duì)較高，但缺點(diǎn)是衍射結(jié)果反映了樣品內(nèi)部所有相的結(jié)構(gòu)信息，當(dāng)樣品內(nèi)部含有多個(gè)組成相時(shí)，該方法不能分離每個(gè)相的衍射峰；后者使用透射電子顯微鏡中的單晶選區(qū)電子衍射或微衍射，電子衍射的最大優(yōu)點(diǎn)是在研究材料晶體學(xué)信息的同時(shí)，能夠?qū)崟r(shí)觀察被表征區(qū)域的微觀組織形貌，尤其在表征納米級(jí)顆粒或析出相方面，是其它衍射方法不可替代的研究工具。單晶電子衍射除給出晶面間距和衍射強(qiáng)度外，還直觀地顯示出晶面間夾角等晶體學(xué)信息，衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣二維截面的放大投影像，因此理論上在已知二維倒易面夾角的情況下，由兩張單晶電子衍射花樣就可以重構(gòu)其三維倒易點(diǎn)陣，進(jìn)而解析未知晶體的布拉菲點(diǎn)陣，即使電子衍射花樣中出現(xiàn)來(lái)自不同相的多套斑點(diǎn)，也可以結(jié)合暗場(chǎng)像技術(shù)方便地區(qū)分不同相的電子衍射斑點(diǎn)。

目前利用電子衍射解析未知晶體的點(diǎn)陣類型及參數(shù)主要采用幾何構(gòu)圖法，由于電子衍射的精度相對(duì)較低，為了解析未知晶體的點(diǎn)陣，通常要求記錄一系列的衍射花樣，幾何構(gòu)圖法要求衍射花樣必須具有同一列衍射斑點(diǎn)，即傾斜樣品時(shí)需確保系列衍射花樣中某一列衍射斑點(diǎn)始終保持不變，三維重構(gòu)時(shí)通過(guò)各二維倒易面相互驗(yàn)證來(lái)保證重構(gòu)結(jié)果的正確性。

對(duì)分析型透射電子顯微鏡而言，物鏡極靴間距較小，樣品臺(tái)傾斜范圍受到限制，常常難以獲得繞同一列衍射斑點(diǎn)傾斜的系列衍射花樣。一般情況下，用透射電子顯微鏡表征薄膜樣品時(shí)，觀察區(qū)域并不落在樣品的中心，即被表征對(duì)象不在雙傾樣品臺(tái)兩條轉(zhuǎn)動(dòng)軸線的交點(diǎn)處，此時(shí)被表征對(duì)象會(huì)隨著雙傾樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)而移動(dòng)，這給用雙傾樣品臺(tái)調(diào)整晶體取向增加了難度，如果被表征對(duì)象的尺寸足夠大，傾斜后參照觀察區(qū)域周邊的其它特征，通過(guò)移動(dòng)樣品的位置可以重新定位被表征對(duì)象。雖然從理論上講，任何尺度、任何分布密度的晶體顆粒都可以用雙傾樣品臺(tái)獲得系列的衍射花樣，但是在表征密集分布的納米級(jí)顆粒時(shí)，為了獲得尺寸較小的電子束斑，通常要求使用較小的聚光鏡光欄和較大的束斑值(SpotSize大)，此時(shí)電子束強(qiáng)度變得非常弱，導(dǎo)致電子衍射花樣的信號(hào)變得極弱，此時(shí)為了在傾轉(zhuǎn)樣品后重新定位被表征的納米相，需要透射電子顯微鏡在明場(chǎng)模式和衍射模式下來(lái)回切換不同的聚光鏡光欄和束斑大小，另一方面，顆粒外形以及襯度會(huì)隨樣品傾斜角度的變化而變化，對(duì)于納米尺度的顆粒，傾斜操作后很難再依據(jù)其外形特征來(lái)重新定位原來(lái)的顆粒。在實(shí)際操作中，樣品的漂移也是一個(gè)嚴(yán)重的問(wèn)題，尤其對(duì)尺寸小于10納米的顆粒，在記錄衍射花樣的時(shí)間內(nèi)，樣品往往就發(fā)生漂移了，記錄的衍射花樣變成了納米顆粒周圍基體的信息。更為重要的是，即使操作透射電子顯微鏡人員有足夠的耐心、花費(fèi)大量時(shí)間，通過(guò)傾斜操作并重新定位于同一納米顆粒來(lái)嘗試得到其系列電子衍射花樣，被表征對(duì)象經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間暴露在高能量電子束下，其晶體結(jié)構(gòu)很可能已經(jīng)遭到輻照影響而破壞，因此在實(shí)際操作時(shí)獲得10納米以下晶體顆粒的系列衍射花樣幾乎是不可能的。正是受制于這些因素，至今對(duì)解析未知納米相的點(diǎn)陣仍缺乏實(shí)際可行的表征手段。目前對(duì)納米尺度的晶體顆粒，通常只能采用選區(qū)的多晶衍射技術(shù)，在已知候選相的條件下，作相鑒別分析。因此在用電子衍射方法解析未知納米相結(jié)構(gòu)的任務(wù)中，盡可能減少三維重構(gòu)所需衍射花樣的數(shù)量至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問(wèn)題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法，利用電子衍射技術(shù)并借助雙傾樣品臺(tái)的傾斜讀數(shù)，提出僅由同一晶體任意兩張連續(xù)傾斜的正帶軸單晶電子衍射花樣解析未知納米相點(diǎn)陣類型及參數(shù)的方法。

技術(shù)方案

一種單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1獲取納米相的單晶電子衍射花樣：在透射電子顯微鏡上用雙傾樣品臺(tái)獲取同一晶體的任意兩張連續(xù)傾斜的正帶軸單晶電子衍射花樣，記錄電子衍射時(shí)的相機(jī)常數(shù)，并保存這兩張單晶電子衍射花樣的數(shù)字圖像，所述的電子衍射可以采用選區(qū)衍射方法或微衍射方法；

步驟2選擇特征平行四邊形：以透射斑點(diǎn)作為特征平行四邊形的一個(gè)頂點(diǎn)，特征平行四邊形的其它三個(gè)頂點(diǎn)為衍射斑點(diǎn)，得到單晶電子衍射花樣的數(shù)字圖像的特征平行四邊形；所述的特征平行四邊形內(nèi)部不能含有同一晶體的其它衍射斑點(diǎn)；