[發(fā)明專利]單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010142362.6
• 申請(qǐng)日: 2010-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101832956A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓明;楊延清;馮宗強(qiáng);黃斌;傅茂森;陳彥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/20
• 分類號(hào): G01N23/20;G01N23/207
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種單晶電子衍射花樣重構(gòu)未知納米相布拉菲點(diǎn)陣的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1獲取納米相的單晶電子衍射花樣：在透射電子顯微鏡上用雙傾樣品臺(tái)獲取同一晶體的任意兩張連續(xù)傾斜的正帶軸單晶電子衍射花樣，記錄電子衍射時(shí)的相機(jī)常數(shù)，并保存這兩張單晶電子衍射花樣的數(shù)字圖像，所述的電子衍射可以采用選區(qū)衍射方法或微衍射方法；

步驟2選擇特征平行四邊形：以透射斑點(diǎn)作為特征平行四邊形的一個(gè)頂點(diǎn)，特征平行四邊形的其它三個(gè)頂點(diǎn)為衍射斑點(diǎn)，得到單晶電子衍射花樣的數(shù)字圖像的特征平行四邊形；所述的特征平行四邊形內(nèi)部不能含有同一晶體的其它衍射斑點(diǎn)；

步驟3測(cè)量納米相的電子衍射數(shù)據(jù)：將特征平行四邊形的兩個(gè)邊長(zhǎng)及其對(duì)角線矢量的長(zhǎng)度，分別除以衍射時(shí)使用的相機(jī)常數(shù)，得到晶體二維倒易面上的二維初基胞；所述的二維初基胞與特征平行四邊形的方位角一致，原透射斑點(diǎn)成為倒易原點(diǎn)O，上述轉(zhuǎn)換后，原特征平行四邊形兩個(gè)邊長(zhǎng)的矢量成為二維初基胞的基矢和

在第二張單晶電子衍射花樣的數(shù)字圖像中利用步驟2～3得到另一個(gè)二維初基胞；

步驟4確定兩個(gè)二維倒易面的交線矢量：首先以二維初基胞基矢作為坐標(biāo)軸建立坐標(biāo)系，基矢長(zhǎng)度為單位長(zhǎng)度，在兩個(gè)二維倒易面上分別計(jì)算終點(diǎn)坐標(biāo)為(u，v)的單位倒易矢量長(zhǎng)度及其方位角，其中-4≤u，v≤4；然后在每個(gè)二維倒易面上分別選取任意一個(gè)矢量，逐對(duì)比較兩個(gè)二維倒易面上四十四個(gè)矢量的長(zhǎng)度和方位角，當(dāng)不同二維倒易面上的一對(duì)矢量同時(shí)滿足矢量長(zhǎng)度的相對(duì)誤差小于10％、且矢量方位角差的絕對(duì)值小于5°時(shí)，判定這一對(duì)矢量就是兩個(gè)二維倒易面的交線矢量；

步驟5計(jì)算二維倒易面的夾角θ：

cosθ＝cos(α₂-α₁)·cos(β₂-β₁)+2sinα₁sinα₂sin²((β₂-β₁)/2)

其中α₁、β₁為第一張正帶軸單晶電子衍射花樣時(shí)的雙傾樣品臺(tái)傾斜讀數(shù)，α₂、β₂為第二張正帶軸單晶電子衍射花樣時(shí)的雙傾樣品臺(tái)傾斜讀數(shù)；

步驟6三維重構(gòu)：

將上述兩個(gè)二維倒易面上下重疊，通過(guò)平移使倒易原點(diǎn)重合，然后其中的任意一個(gè)二維倒易面繞倒易原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)使兩個(gè)二維倒易面的交線矢量相互重疊，保持重疊的交線矢量不變，傾斜其中的一個(gè)二維倒易面使兩個(gè)二維倒易面之間呈θ角，得到兩個(gè)二維倒易面重構(gòu)的晶體三維倒易空間；

從倒易原點(diǎn)出發(fā)，在交線矢量方向選最短矢量作為基矢在任意一個(gè)二維倒易面上先選擇與交線矢量平行且距倒易原點(diǎn)最近的一列倒易陣點(diǎn)，然后選取其中的一個(gè)倒易陣點(diǎn)，以倒易原點(diǎn)到該倒易陣點(diǎn)的矢量作為基矢

重復(fù)上述過(guò)程，得到另一個(gè)二維倒易面上的基矢

根據(jù)基矢基矢和基矢建立一個(gè)三維倒易晶胞；

利用二維倒易面上矢量之間固有的幾何關(guān)系，得到倒易矢量相對(duì)于所選三維基矢的指數(shù)[h_i?k_i?l_i]^*；

步驟7利用超定方程組的最小二乘解求三維倒易晶胞的晶胞參數(shù)a₀^*、b₀^*、c₀^*、α₀^*、β₀^*和γ₀^*：設(shè)為五個(gè)待解的未知數(shù)，倒易矢量長(zhǎng)度d_i^-1表達(dá)為再由晶向夾角的計(jì)算公式，得出倒易矢量之間夾角滿足

其中：[h_i?k_i?l_i]^*和[h_j?k_j?l_j]^*為同一二維倒易面上倒易矢量相對(duì)于三維基矢的指數(shù)，A_i和A_j為同一二維倒易面上倒易矢量的方位角，i和j表示倒易矢量的序號(hào)；

在每個(gè)二維倒易面上，根據(jù)矢量長(zhǎng)度公式建立三個(gè)方程，矢量間夾角公式三個(gè)方程，因此兩個(gè)二維倒易面共得到十二個(gè)五元一次方程構(gòu)成的超定方程組；

超定方程組的矩陣形式記為A_12×5X_5×1＝B_12×1，其中A_12×5和B_12×1分別為12行5列和12行1列的常數(shù)矩陣，由此形成法方程組C_5×5X_5×1＝D_5×1，其中C_5×5＝(A_12×5)^T·A_12×5，D_5×1＝(A_12×5)^T·B_12×1，求解這一法方程組，得出x₁、x₂、x₃、x₄和x₅的最小二乘解，并進(jìn)而求出三維倒易晶胞的晶胞參數(shù)a₀^*、b₀^*、c₀^*、α₀^*和β₀^*；

用下述方法求解晶胞參數(shù)γ₀^*：采用立體解析幾何的方法，根據(jù)雙傾樣品臺(tái)傾斜讀數(shù)求出兩個(gè)二維倒易面的夾角θ，和晶胞參數(shù)a₀^*、b₀^*、c₀^*、α₀^*、β₀^*，計(jì)算得到晶胞參數(shù)；

步驟8約化處理：根據(jù)步驟7晶胞參數(shù)得到的三維倒易初基胞，求出三個(gè)不共面的最短倒易矢量，并由短到長(zhǎng)依次設(shè)定為新晶胞的基矢和將單個(gè)或兩個(gè)基矢反向，使新晶胞基矢間夾角變換成全部＜90°或者全部≥90°，并使基矢滿足Niggli提出的所有主要約化條件和特殊約化條件，得出倒易約化胞的晶胞參數(shù)、序號(hào)和類型；

步驟9求解未知晶體的倒易布拉菲點(diǎn)陣：利用四十四種Niggli約化胞與十四種布拉菲點(diǎn)陣之間存在的明確對(duì)應(yīng)關(guān)系，由約化胞序號(hào)直接確定對(duì)應(yīng)的布拉菲晶胞類型，從而確定未知晶體在倒易空間中的布拉菲點(diǎn)陣類型，并根據(jù)約化胞基矢與布拉菲胞基矢之間的幾何關(guān)系，由約化胞的晶胞參數(shù)求出倒易空間中未知晶體布拉菲胞的晶胞參數(shù)；

步驟10確定晶體正空間的布拉菲點(diǎn)陣：根據(jù)倒易矢量的定義，將倒易空間的布拉菲胞轉(zhuǎn)換成實(shí)際空間的布拉菲胞，轉(zhuǎn)換結(jié)果給出未知晶體在實(shí)際空間中的布拉菲點(diǎn)陣類型及其晶胞參數(shù)，并利用倒易晶向指數(shù)標(biāo)定電子衍射花樣中衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)。