[發(fā)明專利]一種β沸石的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010142327.4
• 申請日: 2010-04-07
• 公開（公告）號: CN102211779A
• 公開（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 竇濤;潘惠芳;龐新梅;李強(qiáng);鞏雁軍;徐慶虎;張瑛;邢法猛;李陽;閻立軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種β沸石的制備方法，其特征是在于在氫氧化鈉溶液中加入鋁源，然后加入四乙基銨陽離子模板劑，攪拌溶解后加入無機(jī)促進(jìn)劑和/或有機(jī)促進(jìn)劑，攪拌均勻后和硅源混合攪拌，加入或不加入晶種，繼續(xù)攪拌10～20分鐘后裝入反應(yīng)釜進(jìn)行晶化，晶化產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌和干燥，即可制得β沸石；其中無機(jī)促進(jìn)劑為磷酸鹽，有機(jī)促進(jìn)劑為表面活性劑；其反應(yīng)物料的摩爾組成為：SiO₂/Al₂O₃＝10～500，(TEA)₂O/SiO₂＝0.005～0.1，Na₂O/SiO₂＝0.05～0.34，H₂O/SiO₂＝2～15，有機(jī)促進(jìn)劑A/SiO₂＝0～0.3，無機(jī)促進(jìn)劑B/SiO₂＝0～0.2，其中有機(jī)促進(jìn)劑和無機(jī)促進(jìn)劑加入量不能同時為零；晶種的加入量為硅源質(zhì)量的0～20％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于采用的硅源為水玻璃、硅溶膠、固體硅膠或白炭黑，或者是上述固體與液體硅源組成的混合硅源體系。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于采用的鋁源為鋁酸鈉、硫酸鋁、氫氧化鋁或擬薄水鋁石。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于采用的模板劑為四乙基氫氧化銨或四乙基鹵化銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于有機(jī)促進(jìn)劑為聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于無機(jī)促進(jìn)劑為磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸鎂、磷酸氫鎂中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的β沸石制備方法，其特征在于所述的有機(jī)促進(jìn)劑是聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的β沸石制備方法，其特征在于無機(jī)促進(jìn)劑為磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸鎂、磷酸氫鎂中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β沸石制備方法，其特征在于引入的晶種為β沸石原粉或經(jīng)堿性溶液處理而制得晶種液。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的β沸石制備方法，其特征在于引入的經(jīng)堿性溶液處理而制得晶種液是指β沸石原粉按固液比為1∶4～10的比例，加入到5～15％的氫氧化鈉溶液中，在50～70℃下處理10～50分鐘所制備的混合液。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所敘述的β沸石制備方法，其特征在于合成β沸石時的晶化反應(yīng)采用兩段晶化法或一段晶化法。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所敘述的β沸石制備方法，其特征在于采用兩段晶化法為先在125～145℃下晶化10～30h，然后在160～175℃下繼續(xù)晶化10～30h，即可制備得到β沸石。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所敘述的β沸石制備方法，其特征在于采用一段晶化法為在140～160℃下晶化30～60h，晶化產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌和干燥，即可制得β沸石。