[發(fā)明專利]一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101785983A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 葉楓;張海礁;劉利盟
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B82B3/00;H01G9/042
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 榮玲

技術領域

本發(fā)明涉及碳空心球復合材料的制備方法。

背景技術

負載氧化錫的碳空心球復合材料兼具碳空心球的密度低、隔熱性好的特點和氧化錫的導電性高的特點，因而被廣泛地應用于催化劑載體、氣敏材料和各種電容器材料，現(xiàn)有的負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法是以碳空心球做為模板，即先制備碳空心球模板，接著對模板進行改性，然后負載金屬陽離子，最后通過熱處理的方法才能獲得負載氧化錫的碳空心球復合材料，其合成工藝復雜，產(chǎn)率為30%～50%，產(chǎn)率低，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法工藝復雜、產(chǎn)率低的問題，而提供一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法。

本發(fā)明的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，按以下步驟進行：一、稱取間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水，其中間苯二酚：甲醛的摩爾比為100：40～60、間苯二酚：碳酸鈉的摩爾比為100：0.08～0.12、間苯二酚：氯化錫的摩爾比為100：90～110、間苯二酚：水的摩爾比為100：12～18.5，并將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水加入到反應器中混合均勻，再用鹽酸調(diào)解pH值至1～1.5，攪拌20min～30min，得到水相溶液；二、按正己烷：Span-80的質量比為100：4～6稱取正己烷和Span-80，并混合均勻，得到油相溶液；三、分別稱取經(jīng)步驟一制備的水相溶液和經(jīng)步驟二制備的得到的油相溶液，其中水相溶液：油相溶液的體積比為1：2.5～3.5，在攪拌條件下，將水相溶液滴入到油相溶液中并升溫至60℃～85℃后保持4h～48h，得到前驅體；四、將經(jīng)步驟三得到的前驅體依次分別用丙酮、無水乙醇和水洗滌，然后在100℃～120℃的條件下干燥2h～24h；五、將經(jīng)步驟四處理的前驅體放入管式爐中，用氮氣或氬氣保護，保護氣的流量為10mL/min~30mL/min，以2℃/min～10℃/min的速度升溫至800℃～1200℃后保持1h～4h，即得負載氧化錫的碳空心球復合材料。

本發(fā)明的負載氧化錫的碳空心球復合材料是以間苯二酚、甲醛和氯化錫為原料，通過乳液法，直接將錫離子負載到碳空心球上，工藝簡單，產(chǎn)率為60%～80%，所得的產(chǎn)物，碳空心球的直徑為3μm~150μm，氧化錫負載在碳空心球上，本發(fā)明的負載氧化錫的碳空心球復合材料可應用于電極材料，采用本發(fā)明的負載氧化錫的碳空心球復合材料制備的電極，具有高的循環(huán)穩(wěn)定性，經(jīng)過40次測試循環(huán)后，比電容還依然可達到150Fg^-1~170Fg^-1，通過氧化錫的贗電容作用提高電容器電容和長壽命的充放電特性。

附圖說明

圖1是經(jīng)具體實施方式十七的經(jīng)步驟四處理得到的前驅體的紅外光譜圖；圖2是具體實施方式十七制備的負載氧化錫的碳空心球復合材料的XRD衍射譜；圖3是具體實施方式十七制備的負載氧化錫的碳空心球復合材料的低倍掃描電鏡圖；圖4是具體實施方式十七制備的負載氧化錫的碳空心球復合材料的高倍掃描電鏡圖；圖5是具體實施方式十七制備的負載氧化錫的碳空心球復合材料制備的電極的循環(huán)伏安特征曲線。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法按以下步驟進行：一、稱取間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水，其中間苯二酚：甲醛的摩爾比為100：40～60、間苯二酚：碳酸鈉的摩爾比為100：0.08～0.12、間苯二酚：氯化錫的摩爾比為100：90~110、間苯二酚：水的摩爾比為100：12～18.5，并將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水加入到反應器中混合均勻，再用鹽酸調(diào)解pH值至1～1.5，攪拌20min～30min，得到水相溶液；二、按正己烷：Span-80的質量比為100：4～6稱取正己烷和Span-80，并混合均勻，得到油相溶液；三、分別稱取經(jīng)步驟一制備的水相溶液和經(jīng)步驟二制備的得到的油相溶液，其中水相溶液：油相溶液的體積比為1：2.5～3.5，在攪拌條件下，將水相溶液滴入到油相溶液中并升溫至60℃～85℃后保持4h～48h，得到前驅體；四、將經(jīng)步驟三得到的前驅體依次分別用丙酮、無水乙醇和水洗滌，然后在100℃～120℃的條件下干燥2h～24h；五、將經(jīng)步驟四處理的前驅體放入管式爐中，用氮氣或氬氣保護，保護氣的流量為10mL/min~30mL/min，以2℃/min～10℃/min的速度升溫至800℃～1200℃后保持1h～4h，即得負載氧化錫的碳空心球復合材料。