[發明專利]一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010142012.X
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101785983A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 葉楓;張海礁;劉利盟
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B82B3/00;H01G9/042
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 榮玲

1.一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法按以下步驟進行：一、稱取間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水，其中間苯二酚：甲醛的摩爾比為100：40～60、間苯二酚：碳酸鈉的摩爾比為100：0.08～0.12、間苯二酚：氯化錫的摩爾比為100：90～110、間苯二酚：水的摩爾比為100：12～18.5，并將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉、氯化錫和水加入到反應器中混合均勻，再用鹽酸調解pH值至1～1.5，攪拌20min～30min，得到水相溶液；二、按正己烷：Span-80的質量比為100：4～6稱取正己烷和Span-80，并混合均勻，得到油相溶液；三、分別稱取經步驟一制備的水相溶液和經步驟二制備的得到的油相溶液，其中水相溶液：油相溶液的體積比為1：2.5～3.5，在攪拌條件下，將水相溶液滴入到油相溶液中并升溫至60℃～85℃后保持4h～48h，得到前驅體；四、將經步驟三得到的前驅體依次分別用丙酮、無水乙醇和水洗滌，然后在100℃～120℃的條件下干燥2h～24h；五、將經步驟四處理的前驅體放入管式爐中，用氮氣或氬氣保護，保護氣的流量為10mL/min～30mL/min，以2℃/min～10℃/min的速度升溫至800℃～1200℃后保持1h～4h，即得負載氧化錫的碳空心球復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中間苯二酚：甲醛的摩爾比為100：43～58、間苯二酚：碳酸鈉的摩爾比為100：0.09～0.11、間苯二酚：氯化錫的摩爾比為100：95～105、間苯二酚：水的摩爾比為100：13～18。

3.根據權利要求1或2所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中調解pH值至1.1～1.4，攪拌22min～28min。

4.根據權利要求3所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中正己烷：Span-80的質量比100：4.2～5.8。

5.根據權利要求1、2或4所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中水相溶液：油相溶液的體積比為1：2.6～3.3。

6.根據權利要求5所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中將水相溶液滴入到油相溶液中并升溫至63℃～82℃后保持6h～36h。

7.根據權利要求1、2、4或6所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中干燥溫度為105℃～115℃，干燥時間為6h～20h。

8.根據權利要求7所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟五中保護氣的流量為12mL/min～28mL/min。

9.根據權利要求1、2、4、6或8所述的一種負載氧化錫的碳空心球復合材料的制備方法，其特征在于步驟五中以3℃/min～7℃/min的速度升溫至850℃～1100℃后保持1.2h～3.5h。