[發(fā)明專利]一種綜合分離提取茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010141764.4
• 申請日: 2010-04-08
• 公開（公告）號: CN101798355A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍英才;林德昌;林金建
• 申請（專利權(quán)）人: 晉江市恒源科技開發(fā)有限公司;復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07C237/06;C07C231/24;C07D311/62;C07D473/12;A61P35/00;A61P39/06;A61P31/00;A61P9/00;A61P7/10;A61P25/00;A61P9/12;A61P3/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種綜合分離提取茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）茶葉浸提液經(jīng)離心或過濾除去不溶雜質(zhì)，再采用NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、CaCO₃、氨水、鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)其pH值至1-6，然后在5-75℃溫度下，通過恒流器使茶葉浸提液流經(jīng)充填有無機沸石分子篩吸附劑的吸附柱；

（2）用少量蒸餾水，在20~90℃溫度下，洗脫該吸附柱至流出液近無色，合并吸附除雜后的溶液和水洗脫液，為第一收集液；第一收集液以鹽析法除去蛋白后，超濾除去小分子，再在其中加入茶多糖沉淀劑，沉淀干燥后得茶多糖；

（3）采用氨水作為洗脫液，在20~90℃溫度下，洗脫步驟（2）中洗脫后的吸附柱，再以少量蒸餾水在20~90℃溫度下洗脫，合并為第二收集液，第二收集液減壓蒸餾除去氨氣，至收集液體積的1/3-1/5時，加入2-5倍量的無水乙醇，抽濾，即得到茶氨酸粗品結(jié)晶，再重結(jié)晶1-3次，獲得高純度的茶氨酸；

或者采用NaCl或KCl無機鹽溶液作為洗脫液；

（4）采用5-50%乙醇作為洗脫液，在20~90℃溫度下，洗脫步驟（3）中洗脫后的吸附柱，收集洗脫液得到第三收集液，第三收集液經(jīng)濃縮干燥后得茶多酚；

（5）采用50-100%乙醇作為洗脫液，在20~90℃溫度下，洗脫步驟（4）中洗脫后的吸附柱，收集洗脫液得到第四收集液，第四收集液經(jīng)濃縮干燥后得咖啡因粗品，進一步升華純化制得高純度咖啡因；

所述無機沸石分子篩吸附劑是FAU型沸石分子篩吸附劑，該沸石的硅鋁摩爾比大于15；且含有H⁺、N?a⁺、K⁺、Ca²⁺、NH₄⁺中的一種或多種陽離子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）所述的洗脫液為0.5?mol·L^-1~?3mol·L^-1氨水溶液，或者是0.2-0.5mol·L^-1的NaCl、KCl的無機鹽溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述提取的咖啡因純度大于99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的干燥操作是真空蒸發(fā)、真空冷凍干燥或噴霧干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無機沸石分子篩使用后，經(jīng)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或熱水洗脫以恢復(fù)其吸附性能。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于乙醇的質(zhì)量分數(shù)為50~100%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無機沸石分子篩吸附劑經(jīng)焙燒后再利用，焙燒溫度為500-650?℃，時間為1.5-5小時。