[發(fā)明專利]一種耐堿性高效液相色譜整體柱及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-04-02
• 公開（公告）號: CN101806787A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 楊俊佼;孫文靜
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56;G01N30/60
• 代理公司: 北京思海天達知識產(chǎn)權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

技術領域

本發(fā)明涉及一種高效液相色譜(HPLC)填料的制備方法，具體是用氧氯化鋯制備氧化 鋯整體柱的方法。

背景技術

目前藥物學、生物醫(yī)學、生物化學和環(huán)境科學分析中約80％的分離是通過高效液相色譜 實現(xiàn)的，這種技術不僅滿足了不同組分混合物的分離和制備，而且提供了同時定性和定量分 析。色譜柱填料的性能直接影響分析精度及準確率，是此方法的瓶頸技術。在HPLC的發(fā)展 過程中始終伴隨著高效液相色譜填料的不斷改進和發(fā)展，研究新型HPLC柱填料具有重要的 理論和實際意義。

硅膠作為柱填料具有機械強度高、多變的孔徑及其優(yōu)良的化學表面改性特征，使之在高 效液相色譜中獨樹一幟，占據(jù)目前HPLC分離介質(zhì)中的80％以上。硅膠本身的化學穩(wěn)定性差， 當pH值大于8時，二氧化硅受堿性物質(zhì)攻擊而溶解，而pH值小于2時，連接在硅膠表面的 硅氧烷鏈發(fā)生水解而失去分離性能，而且硅膠對堿性化合物易發(fā)生不可逆吸附等缺陷，使其 應用范圍受到很大限制。

二氧化鋯以其優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和高機械強度，近年來受到了廣泛關注，關 于二氧化鋯柱填料的研究越來越多。油乳化法或者聚合誘導膠體凝聚法是制備的微米級、球 形多孔二氧化鋯基質(zhì)填料的常規(guī)方法，雖制備操作條件簡單，但微球二氧化鋯填料裝填的色 譜柱的柱效比較低，使用受到很大限制。整體柱具有制備方法簡單、內(nèi)部結構均勻、通透性 能好、柱效高等優(yōu)點，不但實現(xiàn)了快速分離，而且能夠進行流速梯度操作，有人將其譽為第 四代色譜填料。二氧化鋯整體柱既具有硅膠整體柱的色譜分離優(yōu)點，又具有優(yōu)良的化學和機 械穩(wěn)定性，使整體柱在色譜分離中的應用領域得到拓展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋯整體柱及其制備方法，該氧化鋯整體柱具有硅膠整體柱 的優(yōu)點：制備方法簡單、內(nèi)部結構均勻、重現(xiàn)性好、具有較高的柱效和可進行快速分離等， 同時較之硅膠整體柱能適應更寬的pH范圍。

本發(fā)明所述氧化鋯整體柱的制備方法是：

A.首先將ZrOCl₂·8H₂O配成30～50％濃度的水溶液，加入制孔劑、乳化劑以及穩(wěn)定分 散劑，并攪拌均勻；其中制孔劑與氧氯化鋯質(zhì)量比為0.2～0.4∶1，乳化劑與氧氯化鋯的質(zhì)量 比為：0.01～0.03∶1，穩(wěn)定分散劑的加入量與氧氯化鋯質(zhì)量比為0.1～5∶1；

所述的制孔劑是分子量為5000-20000的聚乙二醇，所述的乳化劑是吐溫20或吐溫80； 所述的穩(wěn)定分散劑是分析純乙酰丙酮；

B.保持上述溶液在15～80℃，逐滴加入氨水，至pH值為1.2～1.5，得到蛋清狀氧化鋯 水溶膠，在冰水浴中加入六次甲基四胺的飽和水溶液，使水溶膠的pH值達到2.5～3.5，將該 溶膠注入成型管中，將上述成型管于60～80℃加熱、陳化20～28小時，使氧化鋯水溶膠變 成凝膠，取出成型管，用氨水淋洗3～5次，在30～40℃溫度下干燥22～28小時，于120～150℃ 溫度持續(xù)加熱交聯(lián)0.5～2小時，將柱體從管中完整取出，放入馬弗爐中以10-15℃/min升溫 速率升溫至500-600℃，焙燒2-4小時，即得到氧化鋯整體柱。

步驟B所述成型管尺寸根據(jù)所用色譜柱規(guī)格確定，其為長9～12cm、直徑6～10mm且 一端封閉的管。

用掃描電子顯微鏡表征氧化鋯整體柱的整體形貌和內(nèi)部孔結構特性，結果見圖1-4，由圖 2-4看出，整體柱具有均勻的孔結構。

用上述方法制備的耐堿性高效液相色譜整體柱，是由ZrO₂組成，其為長9～12cm、直徑 6～10mm。該氧化鋯液相色譜柱在pH＝1～14范圍內(nèi)性能穩(wěn)定；且具有耐堿性強，機械強度 高和熱穩(wěn)定性好等性能。