[發(fā)明專利]一種耐堿性高效液相色譜整體柱及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010140721.4 | 申請日： | 2010-04-02 |
| 公開（公告）號： | CN101806787A | 公開（公告）日： | 2010-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊俊佼;孫文靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | G01N30/56 | 分類號： | G01N30/56;G01N30/60 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 何俊玲 |
| 地址： | 100029*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 堿性 高效 色譜 整體 及其 制備 方法 | ||
1.一種耐堿性高效液相色譜整體柱的制備方法，具體步驟如下：
A.首先將ZrOCl2·8H2O配成30～50％濃度的水溶液，加入制孔劑、乳化劑以及穩(wěn)定分 散劑，并攪拌均勻；其中制孔劑與氧氯化鋯質(zhì)量比為0.2～0.4∶1，乳化劑與氧氯化鋯的質(zhì)量 比為：0.01～0.03∶1，穩(wěn)定分散劑的加入量與氧氯化鋯的比例為3滴/9g、4滴/12g或4滴/13g；
所述的制孔劑是分子量為5000-20000的聚乙二醇，所述的乳化劑是吐溫20或吐溫80； 所述的穩(wěn)定分散劑是分析純乙酰丙酮；
B.保持上述溶液在15～80℃，逐滴加入氨水，至pH值為1.2～1.5，得到蛋清狀氧化鋯 水溶膠，在冰水浴中加入六次甲基四胺的飽和水溶液，使水溶膠的pH值達到2.5～3.5，將該 溶膠注入成型管中，將上述成型管于60～80℃加熱、陳化20～28小時，使氧化鋯水溶膠變 成凝膠，取出成型管，用氨水淋洗3～5次，在30～40℃溫度下干燥22～28小時，于120～150℃ 溫度持續(xù)加熱交聯(lián)0.5～2小時，將柱體從管中完整取出，放入馬弗爐中以10-15℃/min升溫 速率升溫至500-600℃，焙燒2-4小時，即得到氧化鋯整體柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿性高效液相色譜整體柱的制備方法，其特征是步驟B所述 成型管尺寸根據(jù)所用色譜柱規(guī)格確定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿性高效液相色譜整體柱的制備方法，其特征是步驟B所述 成型管是長9～12cm、直徑6～10mm且一端封閉的管。
4.一種由權(quán)利要求1所述的方法制備的耐堿性高效液相色譜整體柱，該色譜整體柱由ZrO2組成，其尺寸根據(jù)所用色譜柱規(guī)格確定。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的耐堿性高效液相色譜整體柱，其特征是該色譜整體柱為長9～ 12cm、直徑6～10mm的ZrO2柱。
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