[發(fā)明專利]磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010140019.8 | 申請日: | 2010-04-02 |
| 公開(公告)號: | CN101870698A | 公開(公告)日: | 2010-10-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 漆又毛 | 申請(專利權(quán))人: | 漆又毛 |
| 主分類號: | C07D487/04 | 分類號: | C07D487/04;C07H5/06 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人: | 張法高 |
| 地址: | 310011 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 苯基 咪唑 衍生物 制備 方法 | ||
1.一類磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物,具有以下結(jié)構(gòu)通式:
其中:
M為堿金屬、氨或銨、氨基酸、氨基醇中的一種,所述堿金屬為Na+、K+或Cs+,所述氨基酸為精氨酸、鳥氨酸、瓜氨酸或賴氨酸,所述氨基醇為氨基丁三醇、氨基丙二醇、氨基乙醇或氨基葡萄糖;
Y為SO42-或HPO42-。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物的制備方法,其特征在于其特征在于,通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
將磺酰苯基咪唑并三嗪與等摩爾的H2Y在極性溶劑中混合后,制成磺酰苯基咪唑并三嗪酸式鹽,再加入與磺酰苯基咪唑并三嗪等摩爾的堿金屬元素化合物(MOR)或銨化合物(MOR)或氨基酸(M)或氨基醇(M)反應(yīng)完全后,濃縮,加弱極性溶劑析晶,過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物;
反應(yīng)式為:
其中M、Y的定義同權(quán)利要求1;
其中堿金屬元素化合物選用甲醇鈉、甲醇鉀、甲醇銫、乙醇鈉、乙醇鉀、乙醇銫、丙醇鈉、丙醇鉀、丙醇銫、丁醇鈉、丁醇鉀、丁醇銫、異丙醇鈉、異丙醇鉀、異丙醇銫、特丁醇鈉、特丁醇鉀、特丁醇銫、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銫、丙酸鈉、丙酸鉀、丙酸銫、丁酸鈉、丁酸鉀、丁酸銫、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銫中的一種;
銨化合物選用氨、氨水、醋酸銨、丙酸銨或丁酸銨中的一種;氨基酸或氨基醇的定義同權(quán)利要求1;
R為CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、CH3CH2CH2CH2-、(CH3)2CH-、(CH3)3C-、CH3CO-、CH3CH2CO-、CH3CH2CH2CO-或H中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物的制備方法,其特征在于其特征在于,通過以下步驟實(shí)現(xiàn):
將磺酰苯基咪唑并三嗪與酸式鹽(MHY)以1∶1的摩爾比在極性溶劑中混合、反應(yīng)完全后,濃縮,加弱極性溶劑析晶,過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物;
反應(yīng)式為:
其中M、Y的定義同權(quán)利要求;
所述的酸式鹽選用硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫銨、硫酸氫銫、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨或磷酸二氫銫中的一種;
所述的極性溶劑選用水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、DMF或DMSO中的一種;
所述的弱極性溶劑為乙醚、石油醚、正己烷、或環(huán)己烷中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物的制備方法,其特征在于:當(dāng)酸式鹽為硫酸根時,得到磺酰苯基咪唑并三嗪硫酸復(fù)鹽,當(dāng)酸或酸式鹽為磷酸根時,得到磺酰苯基咪唑并三嗪磷酸復(fù)鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物的制備方法,其特征在于,所述磺酰苯基咪唑并三嗪硫酸氫復(fù)鹽的制備方法分別為:
①將磺酰苯基咪唑并三嗪與等摩爾的硫酸混合后,再加入與磺酰苯基咪唑并三嗪等摩爾的堿金屬元素化合物或銨化合物或氨基酸或氨基醇,反應(yīng)完全后,濃縮,加乙醚或石油醚或正己烷析晶,過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪硫酸氫復(fù)鹽;
②將磺酰苯基咪唑并三嗪與等摩爾的硫酸氫鈉或硫酸氫鉀或磷酸二氫銫或硫酸氫銨混合,反應(yīng)完全后,濃縮,加乙醚或石油醚或正己烷析晶,過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪硫酸氫復(fù)鹽;
反應(yīng)時選用的極性溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、DMF或DMSO中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的磺酰苯基咪唑并三嗪衍生物的制備方法,其特征在于:所述磺酰苯基咪唑并三嗪磷酸二氫復(fù)鹽的制備方法分別為:
①將磺酰苯基咪唑并三嗪與等摩爾的磷酸混合后,再加入與磺酰苯基咪唑并三嗪等摩爾的堿金屬元素化合物或銨化合物或氨基酸或氨基醇,反應(yīng)完全后,濃縮,加乙醚或石油醚或正己烷析晶,過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪磷酸二氫復(fù)鹽;
②將磺酰苯基咪唑并三嗪與等摩爾的磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀或磷酸二氫銫或磷酸二氫銨混合,反應(yīng)完全后,濃縮,加乙醚或石油醚或正己烷析晶,析出固體過濾,將固體干燥,即得磺酰苯基咪唑并三嗪磷酸二氫復(fù)鹽;
反應(yīng)時選用的極性溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、DMF或DMSO中的一種。
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