[發明專利]雷尼酸鍶及其水合物的合成方法有效
| 申請號： | 201010139879.X | 申請日： | 2010-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN101812048A | 公開（公告）日： | 2010-08-25 |
| 發明（設計）人： | 李日生;何小鵬;王海平;池正明 | 申請（專利權）人： | 浙江東亞藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/38 | 分類號： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 臺州市方圓專利事務所 33107 | 代理人： | 張向飛 |
| 地址： | 317100 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雷尼酸鍶 及其 水合物 合成 方法 | ||
1.一種雷尼酸鍶及其水合物的合成方法，該方法包括以下步 驟：
a、在有機溶劑中，在0-100℃的溫度下，將式（Ⅱ）化合物 在季銨鹽催化下，與無機堿的水溶液發生反應2-10小時后；脫色 得到式（Ⅲ）化合物；
其中R和R1可以是相同的或不同的，每一個均代表羧基保護 基；
其中A+代表堿金屬離子；
b、將上述反應得到的式（Ⅲ）化合物反應液調節至pH值至 7-11后，在0-100℃的溫度下加入濃度為10-60%的氯化鍶水溶液 反應10-35小時，分離后得到式（Ⅰ）的雷尼酸鍶或其水合物之 一；
步驟（a）中所述的季銨鹽為式（Ⅳ）的化合物；
其中X代表氯離子或溴離子或硫酸氫離子；R2、R3、R4、R5可以是相同的或不同的，每一個均代表C1～C20的烷烴基或C2～C10的不飽和烷烴基或C6-C14的芳香烴基；
步驟（a）中所述的無機堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銣， 氫氧化鋰中的一種，所述的無機堿與式（Ⅱ）化合物的摩爾比為 4.0-6.0：1.0。
2.根據權利要求1所述的雷尼酸鍶及其水合物的合成方法， 其特征在于：步驟（a）中所述的反應溫度為20-35℃，反應時間 為2-5小時。
3.根據權利要求1所述的雷尼酸鍶及其水合物的合成方法， 其特征在于：步驟（a）中脫色時采用的脫色劑為活性炭，脫色時 間為1-5小時，其中活性炭與式（Ⅱ）化合物的重量比為0.02-0.1： 1。
4.根據權利要求1所述的雷尼酸鍶及其水合物的合成方法， 其特征在于：步驟（b）中采用無機酸調節pH值至7-9。
5.根據權利要求1所述的雷尼酸鍶及其水合物的合成方法， 其特征在于：步驟（b）中氯化鍶水溶液滴加到式（Ⅲ）化合物反 應液中，所述的氯化鍶與式（Ⅱ）化合物的摩爾比為2.0-3.0： 1.0。
6.根據權利要求1所述的雷尼酸鍶及其水合物的合成方法， 其特征在于：步驟（b）中所述的反應溫度為0-5℃，反應時間為 15-25小時。
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