[發(fā)明專利]反-4-(反-4′-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010139250.5 | 申請(qǐng)日: | 2010-04-01 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101823943A | 公開(公告)日: | 2010-09-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 吳小會(huì) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 吳小會(huì) |
| 主分類號(hào): | C07C47/34 | 分類號(hào): | C07C47/34;C07C45/67;C07C45/29;C07C45/30 |
| 代理公司: | 石家莊國域?qū)@虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112 | 代理人: | 蘇艷肅 |
| 地址: | 050000 河北省*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 烷基 環(huán)己基 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛的合成方法,其分子結(jié)構(gòu)式如(IIIA),式中的R為碳原子數(shù)為1~7的直鏈烷基,其特征在于它的合成路線如下式一:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛的合成方法,其分子結(jié)構(gòu)式如(IIIA),式中的R為碳原子數(shù)為1~7的直鏈烷基,其特征在于它的合成路線如下式二:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛的制備方法,其特征在于包含以下步驟:
①、使反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIB)的混合物發(fā)生氧化反應(yīng)生成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)的混合物;
②、使反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)的混合物在酸性條件下進(jìn)行環(huán)己烷異構(gòu)化得到反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)的制備方法,其特征在于第①步中,反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIB)的混合物在取代TMEPO,溴化鈉,次氯酸鈉存在下發(fā)生氧化反應(yīng)生成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛的制備方法,其特征在于包含以下步驟:
(a)使反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IB)的混合物還原生成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIB)的混合物;
(b)使反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIA)、順-4-(反-4’-烷基壞己基)環(huán)己基甲醇(IIB)的混合物發(fā)生氧化反應(yīng)生成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)的混合物;
(c)將反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)的混合物在酸性條件下進(jìn)行環(huán)己烷異構(gòu)化得到反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)的制備方法,其特征在于第(a)步所用原料反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IB)的混合物中,順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IB)的含量為0.1%~99%,反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IA)含量為1~99.9%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)的制備方法,其特征在于所述的反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IB)混合物原料中,反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IA)的含量為30%~70%,順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲酸(IB)的含量為30%~70%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5、6或7所述的任-反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)的制備方法,其特征在于第(b)步中,反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醇(IIB)的混合物在取代TMEPO,溴化鈉,次氯酸鈉存在下發(fā)生氧化反應(yīng)生成反-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIA)、順-4-(反-4’-烷基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛(IIIB)混合物。
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