[發明專利]硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法

無效

• 申請號: 201010138738.6
• 申請日: 2010-04-06
• 公開（公告）號: CN101928261A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 劉方政;劉江濤;王寶慶;李金生
• 申請（專利權）人: 劉方政
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

1.一種硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法，包括二巰基苯并噻唑溶解、酸化、氧化，其特征是

1)所述溶解是將二巰基苯并噻唑溶解于過量NaOH溶液，加活性炭，并在65-90℃壓濾，得濾液；

2)所述酸化是采用8-12％的稀硝酸將步驟1)的濾液pH調節為6-7，酸化后離心，得二巰基苯并噻唑鈉鹽；

3)所述氧化是將二巰基苯并噻唑鈉鹽氧化為二硫化二苯并噻唑，氧化劑是過量雙氧水和異丙醇的混合物，氧化溫度25-50℃，氧化時間90-100min。

2.根據權利要求1所述的硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法，其特征是，所述溶解是先將75Kg片堿溶于1-1.5M³軟水，然后加入二巰基苯并噻唑300-400Kg、活性炭40-60Kg，升溫并攪拌均勻，在50-85℃壓濾，得濾液。

3.根據權利要求1或2所述的硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法，其特征是，所述酸化是將酸化劑滴加到溶解步驟的濾液中，直至pH為6-7時，離心得二巰基苯并噻唑鈉鹽。

4.根據權利要求1或2所述的硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法，其特征是，所述氧化是先將27.5wt％的雙氧水180-240Kg和65-80wt％的異丙醇1～1.5M³在30-40℃下混合均勻，然后在溫度為25-50℃下加入二巰基苯并噻唑鈉鹽300Kg，氧化90-100min，氧化結束繼續攪拌30-40min。

5.根據權利要求1所述的硝酸一步法生產二硫化二苯并噻唑的方法，其特征是，還包括離心、干燥和溶劑回收步驟

所述離心是脫出氧化液得二硫化二苯并噻唑固體；

所述干燥是在90-120℃下將離心后的二硫化二苯并噻唑干燥；

所述溶劑收回是回收離心脫出液中的異丙醇。