[發(fā)明專利]磷酸二氫(丙烯酰氧)酯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010138397.2
• 申請(qǐng)日: 2010-04-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101805368A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉其永;段德利;王彥兵;刑彥麗;李海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島廣通生物科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/09
• 分類號(hào): C07F9/09
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種磷酸二氫(丙烯酰氧)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟：

選取摩爾比為1∶1～1.8的丙烯酸-N-羥酯和三氯氧磷作為反應(yīng)原料，首先在反應(yīng)釜中用 四氫呋喃為溶劑溶解三氯氧磷，然后通過(guò)恒壓漏斗緩慢滴加丙烯酸-N-羥酯和三乙胺的混合溶 液，滴加結(jié)束后反應(yīng)2～3小時(shí)，再通過(guò)滴液漏斗向反應(yīng)釜中加入水和四氫呋喃組成的混合溶 劑，保持3～4小時(shí)，得到黃色的磷酸二氫(丙烯酰氧)酯；

用硅膠層析柱對(duì)磷酸二氫(丙烯酰氧)酯進(jìn)行提純；其中，選取三氯甲烷與甲醇組成的 混合溶液作為展開(kāi)劑，三氯甲烷與甲醇的體積比為95∶5；

上述三乙胺為工業(yè)級(jí)，其加入量與丙烯酸-N-羥酯的摩爾比為0.8～1.2∶1；

上述溶解三氯氧磷所用四氫呋喃的加入量與丙烯酸-N-羥酯的體積摩爾比為4000ml∶ 1mol；

上述混合溶劑中水與四氫呋喃的體積比為2∶1，混合溶劑的加入量與丙烯酸-N-羥酯的 質(zhì)量比為0.4～1∶1；

上述丙烯酸-N-羥酯的分子式為CH₂＝CH-COO(CH₂)n-OH，其中n為整數(shù)且取值范圍為8～14；

上述磷酸二氫(丙烯酰氧)酯為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸二氫(丙烯酰氧)酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述分子 式CH₂＝CH-COO(CH₂)n-OH中，n為8、9或10。