[發明專利]核殼結構紅色熒光粉的制備方法及其制備的核殼結構紅色熒光粉

有效

• 申請號: 201010138322.4
• 申請日: 2010-03-30
• 公開（公告）號: CN102206490A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: 周明杰;陸樹新;馬文波
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

1.一種核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括：

步驟S1：采用方法制備SiO₂微球懸浮液，離心、洗滌，得到SiO₂微球，然后將SiO₂微球重新分散到去離子水中，攪拌環境下加入表面改性劑并繼續攪拌2～4h，得到表面改性的SiO₂微球懸浮液；

步驟S2：采用化學沉淀法在SiO₂微球表面包被(Gd_1-x，Eu_x)₂O₃熒光材料，其中，x的取值范圍為0.02≤x≤0.10，過濾、洗滌、干燥，將干燥產物在800～1200℃下煅燒2～6h，得到核殼結構紅色熒光粉。

2.根據權利要求1所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述表面改性劑為N，N-二乙基三甲基硅烷基胺、聚乙烯亞胺、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

3.根據權利要求1或2所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述表面改性劑與加入所述表面改性劑前的SiO₂微球懸浮液體積比為0.15～3％。

4.根據權利要求1所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2為：采用化學沉淀法在SiO₂微球表面包被(Gd_1-x，Eu_x)₂O₃熒光材料，其中，x的取值范圍為0.02≤x≤O.10，過濾、洗滌、干燥，然后重復包被(Gd_1-x，Eu_x)₂O₃熒光材料1～3次，將干燥產物在800～1200℃下煅燒2～6h，得到核殼結構紅色熒光粉。

5.根據權利要求1或4所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述化學沉淀法包括以下步驟：

步驟S2.1：按Gd³⁺和Eu³⁺的摩爾比為0.98∶0.02～O.9∶0.1配制Gd(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃的混合水溶液；

步驟S2.2：將混合水溶液與步驟S1得到的表面改性的SiO₂微球懸浮液混合，攪拌1～4h；

步驟S2.3：稱取用來沉淀所述Gd³⁺和Eu³⁺的尿素或草酸并溶于去離子水中，配制尿素或草酸溶液，所述尿素或草酸相對于所述Gd³⁺和Eu³⁺過量；

步驟S2.4：將步驟S2.3的尿素或草酸溶液在攪拌下滴加到步驟S2.2的溶液中，繼續攪拌2～5h，然后調節pH值為7～10，攪拌0.5～1.5h。

6.根據權利要求5所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2.1為：按Gd³⁺和Eu³⁺的摩爾比為0.98∶0.02～0.9∶0.1配制Gd(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃的混合水溶液，其中，Gd³⁺和Eu³⁺的總濃度為0.1～0.2mol/L。

7.根據權利要求5所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2.3為：按沉淀所述Gd³⁺和Eu³⁺所需用量過量1.2～5.0倍稱取尿素或草酸并溶于去離子水，配制尿素或草酸溶液，所述尿素或草酸在溶液中的濃度為0.5～2mol/L。

8.根據權利要求7所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2.4為：將步驟S2.3的尿素或草酸溶液在攪拌下滴加到步驟S2.2的溶液中，滴加時間為30～80min，并繼續攪拌2～5h，然后用硝酸或氨水調節pH值為7～10，攪拌0.5～1.5h。

9.根據權利要求1所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的干燥步驟為：將步驟S2得到的洗滌產物在80～100℃下干燥2～4h。

10.一種核殼結構紅色熒光粉，其特征在于，由權利要求1～9任一項所述的核殼結構紅色熒光粉的制備方法制備得到。