[發(fā)明專利]一種1-取代-1,2,3-三氮唑的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010138079.6 | 申請日： | 2010-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN101792438A | 公開（公告）日： | 2010-08-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 匡春香;許梅;王卓;程學(xué)智 | 申請（專利權(quán)）人： | 同濟(jì)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D417/04 | 分類號： | C07D417/04;C07D249/06 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 張磊 |
| 地址： | 200092*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 三氮唑 合成 方法 | ||
1.一種1-取代-1，2，3-三氮唑的合成方法，其特征在于具體步驟如下：
將催化劑鹵化亞銅或硫酸銅、抗壞血酸鈉、有機(jī)疊氮化合物和丙炔酸加入到溶劑中， 在室溫-200℃下磁力攪拌反應(yīng)0.5h-3天，反應(yīng)完成后用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有機(jī)層 經(jīng)飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸去溶劑，即得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品以乙酸乙酯 和石油醚混合物為淋洗液進(jìn)行柱層析分離提純，即得所需產(chǎn)品；其中，丙炔酸與有機(jī)疊氮 化合物的摩爾比為1∶1-2∶1；催化劑鹵化亞銅或硫酸銅與有機(jī)疊氮化合物的摩爾比為0.1∶ 1-0.3∶1；抗壞血酸鈉與有機(jī)疊氮化合物的摩爾比為0.2∶1-0.4∶1；其中：所述有機(jī)疊氮 化合物為對甲苯基疊氮、對氟苯基疊氮、對甲氧苯基疊氮、對磺胺苯基疊氮、對酯基苯基 疊氮、對羥基苯基疊氮、鄰硝基苯基疊氮、3-氯-4-氟苯基疊氮、間硝基苯基疊氮、萘基疊 氮或雜環(huán)疊氮中任一種，所述溶劑為二甲基甲酰胺、三乙胺、1，8-二氮雜二環(huán)-雙環(huán)(5， 4，0)-7-十一烯、二甲基亞砜、CH3CN/H2O、MeOH/H2O或H2O中一至多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-取代-1，2，3-三氮唑的合成方法，其特征在于所述淋洗液 中，乙酸乙酯與石油醚的體積比為1∶10-5∶1。
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