[發明專利]一種均孔胺基樹脂及其制備和應用方法

有效

• 申請號: 201010137966.1
• 申請日: 2010-04-02
• 公開（公告）號: CN101829549A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 王春紅;施榮富;王洋
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08J3/24;C08F212/36;C08F212/14;C08K5/17;C08B37/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 顏濟奎

【技術領域】

本發明涉及新型孔結構的脫色樹脂合成及天然植物有效成分分離純化等技術領域，特別是一類孔徑均勻的脫色樹脂。

【背景技術】

多糖(polysaccharide)是由多個單糖分子縮合、失水而成，其通式為(C₆H₁₂O₆)_x。近年來的研究發現，植物多糖具有多方面的藥理和生理活性，例如龔曉健等人的研究結果表明人工蟲草多糖具有增強細胞免疫和體液免疫的作用(龔曉健，人工草多糖對小鼠免疫力的影響，中國藥科大學學報[J]，2000，31(1)：53～55)；石學魁等人的研究表明紅花多糖具有明顯的體內和體外抗腫瘤活性，可增強荷瘤鼠CTL、NK細胞的細胞毒活性(石學魁，紅花多糖抗腫瘤活性及對T739肺癌鼠CTL，NK細胞殺傷活性的影響，中國中藥雜志[J]，2010，35(2)：215～218)；另外，楊偉麗(楊偉麗，劉青海帶多糖對小鼠的抗衰老作用，蘭州大學學報[J]，2009，35(4)：46～48)等人的研究發現，海帶多糖可以緩解衰小鼠胸腺和脾臟的萎縮，增強巨噬細胞的吞噬能力，并提高小鼠血清中抗氧化酶的活性，證明海帶多糖具有很好的抗衰老、抗氧化和增強免疫力的作用。

到目前為止，從天然植物中提取分離仍是多糖類有效成分的主要制備方法?；诙嗵堑挠H水性結構，傳統工藝以水提、醇沉為主，但是由此得到的多糖提取物中仍含有大量植物色素、鞣質等雜質，仍需其他輔助方法進行多糖粗提物的脫色，進一步提高多糖提取物的純度、改善其色澤。由于活性炭無味、無毒、成本低、脫色容量大的優點，活性炭吸附法在天然植物提取物脫色的傳統方法中應用比較廣泛，但是植物來源的天然色素大多具有多酚性的陰離子結構，疏水性的活性炭吸附劑脫色效果較差，同時活性炭難以再生使用、多糖的損失嚴重、產物分離困難、污染較為嚴重等使用弊端，限制了其應用(宋顯洪，粉末活性炭脫色液的微孔過濾，中國醫藥工業雜志[J]，1999，30(6)：276-278)。過氧化氫氧化法也是植物提取物脫色的傳統方法之一，其脫色機理是過氧化氫將天然植物色素氧化，使得有色的雜質變為無色的成分，從表觀上看提取物的顏色變淺、甚至消失，但是并未真正將雜質從提取物中除去而使其純度有所提高，更為嚴重的是過氧化氫具有氧化性，有可能破壞多糖的生物活性。

近年來，吸附樹脂憑借其操作簡便、環境友好、生產成本低、純化效率高等優勢，在天然產物提取純化中獲得了越來越多廣泛的應用，特別是在植物多糖的脫色中，吸附樹脂表現出了很好的分離選擇性，有些已成功用于大規模的工業化生產中([1]夏瑋，呂慶，大孔吸附樹脂脫色桑葉多糖的研究，食品與發酵工業[J]，2007，33(2)：141-144；[2]謝紅旗，香菇多糖脫色工藝研究，離子交換與吸附[J]，2007，23(2)：158～165)。但是在實際使用中，樹脂法也表現出了不可避免的局限，例如，以大孔吸附樹脂為脫色樹脂時，由于大孔樹脂的疏水性結構，在吸附色素時也無法完全避免活性炭的缺點，例如脫色機理過于簡單，對于極性的色素分子去除效率不高，較大的樹脂孔徑使得部分多糖分子能夠擴散進入而被樹脂吸附，造成多糖的損失嚴重。為了提高樹脂的分離選擇性，針對植物色素酚性結構的特點，選擇陰離子交換樹脂、依靠離子性作用可高選擇性的吸附色素，但是離子交換樹脂只依靠其離子性功能基團與色素分子作用，因而脫色容量較低。綜合了大孔吸附樹脂和離子交換樹脂的優點，人們也開發了大孔離子交換樹脂進行多糖提取物脫色的工藝(王元鳳，金征宇，D315樹脂分離茶多糖工藝的研究，農業工程學報[J]，2005，(21)：10)，它兼具了兩者的優點，越來越多的用于大規模的工業化生產中。但是在使用過程中，大孔離子交換樹脂也表現出了明顯的局限性，例如樹脂的高交聯骨架會導致功能基反應難以進行，功能基含量低于離子交換樹脂，從而導致樹脂脫色容量降低，更重要的是，大孔樹脂由于孔分布的不均勻，造成樹脂中部分較大的孔會截留大分子多糖，使其回收率降低，而較小的孔又會使色素的擴散受到阻礙，使脫色效率降低，并且色素難于洗脫，樹脂再生困難。

【發明內容】

本發明的目地是提供一種兼具高功能基含量和高交聯度的均孔胺基脫色樹脂，并將其用于多糖粗提物的脫色，只經“吸附”一步工藝操作即可達到去除色素、提高多糖純度的目的。

本發明的均孔胺基樹脂，其外觀特征和孔結構參數為：樹脂為球形，淡黃色半透明狀，粒徑0.3-0.7mm，含水量為50-60％；結構如(I)所示

所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其具體步驟如下：