[發(fā)明專利]一種均孔胺基樹脂及其制備和應用方法

有效

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• 申請日: 2010-04-02
• 公開（公告）號: CN101829549A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 王春紅;施榮富;王洋
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08J3/24;C08F212/36;C08F212/14;C08K5/17;C08B37/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權代理有限公司 12002
• 代理人: 顏濟奎

1.一種均孔胺基樹脂，其特征在于，樹脂的外觀特征和孔結構參數(shù)為：樹脂為球形，淡黃色半透明狀，粒徑0.3-0.7mm，含水量為50-60％；結構如(I)所示：

2.一種如權利要求1所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其具體步驟如下：

1).常溫下將聚乙烯醇PVA或明膠溶于水中，配成水相；

2).以二乙烯苯、氯甲基化苯乙烯為聚合的單體相，以甲苯為反應溶劑，以過氧化二苯甲酰BPO為聚合反應的引發(fā)劑，將單體相、反應溶劑和引發(fā)劑混合均勻，得到聚合反應的有機相，也稱油相；

3).將水相加入圓底三口瓶中，加熱，將油相加入到三口瓶中；攪拌升溫，停止反應，靜止至室溫后，將三口瓶中反應混合物過濾，得到固體球形顆粒，用大量去離子水清洗、真空干燥后，即得氯甲基化聚苯乙烯樹脂，樹脂結構如(II)所示：

4).在圓底三口瓶中將上述氯甲基化聚苯乙烯樹脂在二氯乙烷或N，N-二甲基甲酰胺等溶劑中充分溶脹，加入二胺，開動攪拌，并加熱升溫后停止加熱，靜置至室溫，將樹脂濾出，大量去離子水清洗至水洗液pH值在7-8之間，將樹脂離心甩干，即得到本發(fā)明的均孔胺基脫色樹脂。

3.如權利要求2所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的聚乙烯醇PVA或明膠溶于水中，配成的水相質(zhì)量濃度為0.5-2.0％。

4.如權利要求2所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的以二乙烯苯、氯甲基化苯乙烯為聚合的單體相，其中氯甲基化苯乙烯占單體相總質(zhì)量的30-80％，余量為二乙烯苯。

5.如權利要求2所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的以過氧化二苯甲酰BPO為聚合反應的引發(fā)劑，用量為單體相總質(zhì)量的0.5-2.0％。

6.如權利要求2所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的水相在圓底三口瓶中加熱至40-45℃；油相加入到三口瓶中，水相和油相的質(zhì)量比為3∶1～4∶1；開動攪拌使油相在水相中分散成小油滴，調(diào)節(jié)攪拌速度至油滴尺寸在0.3-1.0mm時維持攪拌速度恒定，并以0.5℃/min的速率升溫至74-78℃，保溫2-5小時后，繼續(xù)升溫至85-90℃，保溫6-10個小時。

7.如權利要求2所述的均孔胺基樹脂的制備方法，其特征在于，步驟4)所述的氯甲基化聚苯乙烯樹脂在二氯乙烷或N，N-甲基甲酰胺等溶劑中充分溶脹，溶劑用量為樹脂質(zhì)量的5-10倍，加入二胺，用量為樹脂質(zhì)量的30-80％，開動攪拌，并加熱升溫至40-50℃反應5-10小時。

8.一種如權利要求1所述的均孔胺基樹脂的應用方法，應用于多糖粗提物中色素的去除，其具體操作步驟如下：

1).將上述脫色樹脂在水中充分溶脹后裝于交換柱中；

2).取一定質(zhì)量的多糖粗提物，溶于去離子水中，配成溶液，即為上柱吸附的吸附溶液；

3).室溫下，將吸附溶液通過樹脂柱，接收流出液，吸附完成后，用去離子水清洗樹脂柱，并將水洗液與吸附流出液合并，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空干燥后，得到固體產(chǎn)品，即為脫色后的多糖提取物；

4).將上述脫色后的樹脂用鹽酸、乙醇、去離子水的混合溶液清洗，用大量去離子水將樹脂柱洗至中性即可。

9.如權利要求8所述的均孔胺基樹脂的應用方法，其特征在于，步驟1)所述的交換柱徑、長比為1∶10-1∶30；步驟2)所述的多糖粗提物為香菇多糖、黃芪多糖或甘草多糖，溶于去離子水中，配成濃度為5-10mg/ml的溶液，即為上柱吸附的吸附溶液。

10.如權利要求8所述的均孔胺基樹脂的應用方法，其特征在于，步驟3)所述的3-5BV的吸附溶液以0.5-2.0BV/hr的流速通過樹脂柱，接收流出液，吸附完成后，用2-5BV的去離子水清洗樹脂柱；步驟4)所述的脫色后的樹脂用鹽酸、乙醇、去離子水的混合溶液清洗，鹽酸、乙醇、去離子水的體積比為5∶30∶65；混合溶液用量為3BV。