[發明專利]一種自組裝納米晶二氧化鈦薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010137780.6
• 申請日: 2010-04-01
• 公開（公告）號: CN101830641A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 付敏恭;付雪
• 申請（專利權）人: 付敏恭
• 主分類號: C03C17/27
• 分類號: C03C17/27
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 李衛東

技術領域

本發明涉及一種納米晶二氧化鈦薄膜的制備方法，特別是一種自組裝納米晶二氧化鈦薄膜的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦薄膜由于具有光催化、凈化空氣、殺菌除臭、“靈巧窗”等功能，已經應用在污水處理、環保、建筑等多個領域。近年來納米二氧化鈦薄膜在太陽能電池中的應用更受到各界的特別關注，就制備納米二氧化鈦薄膜的方法而言，有氣相沉積法、磁控濺射法、脈沖激光沉積法、電泳法以及濕化學法。在濕化學法中最常用的是溶膠——凝膠法，這是一種非常有效的方法，在制作工藝方面多采用涂覆法、旋轉法、絲網印刷法和浸漬提拉法。

根據文獻檢索采用濕化學法制備納米二氧化鈦薄膜的主要專利有：200410016667發明專利公開了“一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法”，該專利以六氟鈦酸和六氟鈦酸銨配合物為鈦源，以硼酸或金屬鋁為氟離子捕獲劑，銳鈦礦二氧化鈦納米晶粉為結晶誘導劑，沉積過程是在200-400nm紫外光照射下經過2-48小時成膜，這種方法是利用紫外光輻射沉積TiO2薄膜。200810053516發明專利公開了“一種大孔一介孔納米晶二氧化鈦薄膜的制備方法”，該方法以嵌段聚合物和聚苯乙烯陣列為雙模板，利用溶膠——凝膠浸漬提拉法制備二氧化鈦薄膜。200810156820發明專利公開了“一種用于光催化的納米二氧化鈦薄膜的制備方法”，該專利以鈦酸四丁酯為前驅，乙醇為溶劑，二乙醇胺為抑制劑，聚二乙醇為造孔劑，或者以鈦酸四異酯為原料，應用溶膠——凝膠法制成凝膠，采用絲網印刷工藝制成二氧化鈦薄膜，該專利沒有表征圖譜佐證。200810053595發明專利公開了“一種固載化DNA引導基片表面納米二氧化鈦薄膜生長的制備方法”，這種方法是在基片表面DNA分子固載化后，將之浸入含有HCl的2-10mMTiCl4的水溶液中，進行納米二氧化鈦薄膜的沉積。200810053831發明專利公開了“一種低溫下制備二氧化鈦晶態薄膜的方法”，這種方法是以玻璃片、陶瓷片、硅片等為襯底，經過活化處理后，在20-90℃將襯底基片浸入含有HCl的TiCl4溶液進行薄膜沉積，或者以鈦酸丁酯/乙醇溶液、鈦酸異丙酯/乙醇溶液為前驅進行薄膜沉積。這里采用的成膜過程是自組裝技術，但未涉及到導電玻璃、導電塑料等功能材料，在TiCl4作為鈦源時采用稀HCl作為抑制劑有不足之處。根據本發明者的試驗結果表明，以HCl作為介質進行沉積二氧化鈦薄膜時形貌難以控制、TiO2微粒較大、網絡結構不明顯、孔隙率少。

根據以上發明專利的不足，所以本專利提出在納米晶二氧化鈦薄膜自組裝時以TiCl4為鈦源，以甲醇、乙醇、異丙醇為介質體系構成納米晶二氧化鈦薄膜自組裝的前驅溶液，由于乙醇等不僅是一種良好的TiCl4水解的抑制劑，而且醇基起到二配位體的作用，在發生水解縮聚反應時可能形成三維空間網絡結構，一次成膜厚度會增大，這對納米晶二氧化鈦薄膜做染料敏化電池光陽極是十分有利的。

發明內容

本發明的目的是提供一種在室溫條件下適合于不同形態、不同尺寸的襯底基片；薄膜面積、形貌、厚薄可控；薄膜無裂痕、孔隙多、三維空間網絡狀、性質優良的自組裝制備納米晶二氧化鈦薄膜的方法。為了達到以上目的，本發明采用以下技術方案予以實現。

本發明是一種自組裝納米晶二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于：按下列步驟操作：(1)TiCl4醇體系的前驅溶液的配制；(2)襯底基片的清洗；(3)納米晶二氧化鈦薄膜的自組裝和后處理；(4)雙層納米晶二氧化鈦薄膜的自組裝和后處理。