[發(fā)明專(zhuān)利]MgAlON透明陶瓷的無(wú)壓燒結(jié)制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010137522.8
• 申請(qǐng)日: 2010-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101817683A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王皓;商青琳;王為民;傅正義;王玉成;張清杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/58
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬(wàn)榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種MgAlON透明陶瓷的制備方法，屬于透明陶瓷材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

1976年，Jack?K.H.首先報(bào)道了MgAlON晶相相圖，隨后Weiss?S、孫維瑩、Willems?H X、Granon?A分別研究了MgAlON陶瓷的合成與相關(guān)系。MgAlON與MgAl₂O₄和AlON具有相同的 晶體結(jié)構(gòu)和相近晶格常數(shù)，且具有比AlON更穩(wěn)定的熱力學(xué)性能。因其優(yōu)異的機(jī)械性能、介 電性能、物理和化學(xué)穩(wěn)定性，在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷和耐火材料等領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。 此外高純、高致密度的MgAlON陶瓷從紫外到中紅外光波范圍內(nèi)具有優(yōu)異的各向同性光學(xué)透 過(guò)性能，使其可廣泛應(yīng)用于高溫窗口、整流罩、透明裝甲、燈管以及光學(xué)元件等器件的制 造。然而，高純、高致密度MgAlON透明陶瓷的制備通常較為困難，一般需要在高溫 (≥1800℃)、高壓(≥150MPa)條件下燒結(jié)，才能獲得致密度較高的陶瓷樣品。

目前，國(guó)內(nèi)外氧氮化物透明陶瓷制備方法主要分為一步法和兩步法兩種。一步法為反 應(yīng)燒結(jié)方法，即樣品各組分之間的反應(yīng)和樣品的致密化同時(shí)進(jìn)行。這種制備方法工藝簡(jiǎn)單、 周期短，但是反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程復(fù)雜、產(chǎn)品成份難以控制，不易獲得單相、高致密度的陶瓷樣 品。Siddhartha?Bandyopadhyay等人(“Effect?of?Controlling?Parameters?on?the Reaction?Sequences?of?Formation?of?Nitrogen-Containing?Magnesium?Aluminate?Spinel from?MgO，Al₂O₃，and?AlN”，Journal?of?the?American?Ceramic?Society，87，2004， 480-482)采用α-氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末，預(yù)壓并經(jīng)400MPa冷等靜壓成型后， 在石墨爐中進(jìn)行固相反應(yīng)燒結(jié)，并對(duì)所獲密實(shí)材料在反應(yīng)過(guò)程中的物相變化與反應(yīng)溫度的 關(guān)系開(kāi)展了研究。發(fā)現(xiàn)在不高于1550℃就可以生成MgAlON物相，但是只有在1675℃保溫6h 后才能獲得具有較純MgAlON物相的塊體材料。作者沒(méi)有報(bào)道該方法制備MgAlON陶瓷材料的 光學(xué)性能。

Arielle?Granon等人(“Aluminum?Magnesium?Oxynitride：A?New?Transparent?Spinel Ceramic”，Journal?of?the?European?Ceramic?Society，15，1995，249～254)對(duì)α- 氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末使用熱等靜壓燒結(jié)，在1810℃、155MPa下保溫1h，制備 出了厚6mm，在入射波長(zhǎng)為4μm處透過(guò)率達(dá)80％的MgAlON透明陶瓷。然而，該方法制備成本 高、制備條件苛刻，難于實(shí)現(xiàn)MgAlON透明陶瓷材料的規(guī)模生產(chǎn)。

張厚興等人(“放電等離子燒結(jié)合成單相MgAlON材料”，耐火材料，36(3)，2002，128～ 131)使用放電等離子燒結(jié)裝置，對(duì)α-氧化鋁、氮化鋁和氧化鎂混合粉末進(jìn)行加壓反應(yīng)燒 結(jié)，在400℃/min的升溫速率70MPa的壓力下，升溫至1700℃并保溫1min后自然降溫，獲得 了MgAlON致密陶瓷塊體。2005年，張厚興等人(“放電等離子燒結(jié)超快速合成MgAlON尖晶 石的研究”，陶瓷學(xué)報(bào)，26(1)，2005，13～16)又報(bào)道了在1600℃保溫5min的加壓燒結(jié)條 件下可獲得單相致密的MgAlON陶瓷塊體，但是沒(méi)有所制備材料光學(xué)性能的報(bào)道。美國(guó)專(zhuān)利 US.Pat.No.5,231,062報(bào)道了具有均一光學(xué)、熱和電性能的單相MgAlON陶瓷的制備，制備 方法為α-氧化鋁、氮化鋁、氧化鎂和極少量的有機(jī)粘結(jié)劑均勻混合，140MPa壓制成直徑為 13mm的圓片，在600℃下除去有機(jī)物后，在1950℃燒結(jié)1～10h得到厚1.25mm，最高透過(guò)率為 72％的MgAlON透明陶瓷，該專(zhuān)利的制備方法也為反應(yīng)燒結(jié)一步法。由于反應(yīng)燒結(jié)一步法的工 藝過(guò)程復(fù)雜、組分不易控制，難于獲得性能均勻的大尺寸透明陶瓷樣品。