[發(fā)明專利]從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010136270.7 | 申請日： | 2010-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN101786984A | 公開（公告）日： | 2010-07-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孫愛玲;柳仁民 | 申請（專利權）人： | 聊城大學 |
| 主分類號： | C07D217/20 | 分類號： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產(chǎn)權代理有限公司 37219 | 代理人： | 李寶成 |
| 地址： | 252059 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 蓮子 心中 提取 蓮心 甲基 方法 | ||
1.從蓮子心中提取蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿的方法，其特征在于：以蓮子心為原料，經(jīng)過下述步驟：(1)粗提取物浸膏的制備；(2)大孔樹脂預分離；(3)高速逆流色譜純化，得純度在98％以上的蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿；
所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備：①將粉碎好的蓮子心，加3-20倍量的50-80％乙醇，回流20-60分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將上述殘渣再加3-10倍的乙醇回流2次，每次回流提取10-40分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏；
所述步驟(2)大孔樹脂預分離：①將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用10-30％的乙醇洗脫，洗脫液棄去；③第二次使用40-80％的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏；所述大孔吸附樹脂柱為非極性D101大孔吸附樹脂柱；
所述步驟(3)高速逆流色譜純化：以乙醚-磷酸鹽緩沖液為溶劑系統(tǒng)，將步驟(2)得到的浸膏用高速逆流色譜法進行純化，分別收集不同餾分，即得蓮心堿、異蓮心堿和甲基蓮心堿；所述乙醚-磷酸鹽緩沖液溶劑系統(tǒng)是：固定相為乙醚，流動相為pH在7.0-8.0之間的磷酸鹽緩沖溶液，采用不同pH緩沖溶液梯度洗脫。
2.權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備：①將粉碎好的蓮子心，加5-15倍量的55-75％乙醇，回流30-45分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將上述殘渣再加5-8倍的乙醇回流2次，每次回流提取20-30分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
3.權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)粗提取物浸膏的制備：①將粉碎好的蓮子心，加10倍量的70％乙醇，回流35分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；②將上述殘渣再加6倍的乙醇回流2次，每次回流提取25分鐘，離心分離，得殘渣和提取液；③合并上述3次回流所得提取液，減壓蒸餾回收乙醇，得蓮子心粗提取物浸膏。
4.權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)大孔樹脂預分離：①將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用15-25％的乙醇洗脫，洗脫液棄去；③第二次使用50-75％的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
5.權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)大孔樹脂預分離：①將蓮子心粗提取物浸膏以水懸浮，上大孔吸附樹脂柱；②第一次使用20％的乙醇洗脫，洗脫液棄去；③第二次使用70％的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得提取物浸膏。
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