[發(fā)明專利]苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法、確定該標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法及檢測奶酪中其含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010134417.9
• 申請(qǐng)日: 2010-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN101806682A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡桂林;趙源;常建軍;劉曉川;李梅;劉衛(wèi)星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 北京漢德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11328
• 代理人: 莊一方;汪愷

1.一種檢測奶酪中苯甲酸含量的方法，其特征在于，該方法包括：

1)取不同量20.0μg/ml的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液分別到10ml-15ml的離心管 中；

2)在所述離心管中加入蒸餾水至5ml，再加入1mL濃度為6mol/L鹽酸溶 液和2ml二氯甲烷，用旋渦混合器混合1分鐘，用離心機(jī)在 3000rpm-4000rpm條件下離心5-10分鐘；

3)用1ml注射器吸取下清液經(jīng)過過濾膜過濾到進(jìn)樣小瓶，制備具有不同 苯甲酸含量的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；

4)用氣相色譜-質(zhì)譜法分別標(biāo)定上述步驟3)制備的所述各種苯甲酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液；

5)確定苯甲酸含量與峰面積對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，該標(biāo)準(zhǔn)曲線即為苯甲酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線；

6)稱取3-5g食鹽到50ml離心管，然后在離心管中稱取1-3g奶酪樣品， 加入1-2g乙酸鋅，準(zhǔn)確加入20ml蒸餾水；

7)用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁鼓汤揖鶆蚧旌显谑雏}中；

8)用旋渦混合器充分混合；

9)用離心機(jī)在3000rpm-4000rpm條件下離心5-10分鐘；

10)過濾水層，吸取5ml濾液于一個(gè)的離心管中，加入6mol/L鹽酸溶液 1ml，2ml二氯甲烷；

11)用旋渦混合器混合1分鐘，用離心機(jī)在3000rpm-4000rpm條件下離心 5-10分鐘；

12)用1ml注射器吸取下清液經(jīng)過濾膜過濾到進(jìn)樣小瓶，此即為制得的待 測苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；

13)用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀對(duì)所述的待測苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量；

14)將步驟13)所得的測量結(jié)果與所確定的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行 比對(duì)，確定所述待測苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的苯甲酸含量；

15)根據(jù)所述待測苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的苯甲酸含量確定所述奶酪中的苯甲 酸含量。

2.如權(quán)利要求2所述的檢測奶酪中苯甲酸含量的方法，其中，取20.0μg/ml 的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.6ml、0.8ml和1.0ml。

3.如權(quán)利要求1所述的檢測奶酪中苯甲酸含量的方法，其中，所述氣相色譜 的條件為：

色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，固定相為亞硝基對(duì)苯二甲酸改性聚乙二醇，色譜 柱規(guī)格為30m×0.25mm×0.2μm或30m×0.32mm×0.2μm；

進(jìn)樣口溫度：200-300℃；

進(jìn)樣方式：分流，分流比為40∶1-50∶1；

載氣：高純氦氣；

流速：毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑為0.25μm的流速為1.0-1.4ml/min，毛細(xì)管色譜 柱內(nèi)徑為0.32μm的流速為1.8-2.5ml/min；

升溫程序如下：初溫為140℃維持1-2分鐘，然后以4-7℃/min升到 175-190℃后，保持4-7分鐘，程序共10-20.5分鐘。

4.如權(quán)利要求1所述的檢測奶酪中苯甲酸含量的方法，其中，所述質(zhì)譜的條 件為：

電離方式：電轟擊電離；

電離能量：70eV；

離子源溫度：200-220℃；

傳輸線溫度：150-200℃；

溶劑延遲時(shí)間：3.0-5.0分鐘；

進(jìn)樣量：1-2μL；

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測，定性離子質(zhì)荷比122＞105，122＞77，定量離子質(zhì)荷 比122＞105；

碰撞能量：質(zhì)荷比122＞105為8V，122＞77為20V。